[发明专利]3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用有效

专利信息
申请号: 201710227276.7 申请日: 2017-04-07
公开(公告)号: CN106932514B 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 付启龙;周世骏;杨威;黄开伟;宋文华 申请(专利权)人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李丙林;王素丽
地址: 432000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 噻唑 巯基 丙烷 磺酸钠 高效 色谱 分析 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用,该方法包括:(a)提供3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠(ZPS)对照品溶液和供试样品溶液;(b)用HPLC‑UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的ZPS含量进行分析,检测条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以有机相和磷酸盐缓冲液组成,磷酸盐缓冲液pH=5.5±0.1,有机相和磷酸盐缓冲液的体积比10:90~80:20;检测波长:190~330nm。本发明缓解了现有技术对ZPS含量测定方法不完善、碘量法选择性差、准确度差的技术问题,采用该方法能准确检测ZPS含量,结果精密度好、准确度高。

技术领域

本发明涉及3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的分析方法技术领域,具体而言,涉及一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用。

背景技术

3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠(ZPS),英文名称:Sodium 3-(ben-zothiazol-2-ylthio)-1-propanesulfonate,主要在电镀酸性镀铜中应用,作为酸性镀铜中的光亮剂,属于镀铜添加剂中的主要添加成份,它与聚醚,湿润剂配合使用,能得到既光亮、延展性又好的镀层,也可以和其他的含硫光亮剂配合使用,还可以用于贵金属的化学镀中,预防不规则沉积。

在整个酸铜光亮剂市场上,此产品需求量很大,应用效果优良,在镀铜添加剂配方中,ZPS的加入量涉及到配方的应用效果,即所得镀层的光亮性、整平性和稳定性,所以ZPS含量对产品质量控制是一个重要的指标,有必要准确测定其含量。

ZPS的含量检测方法没有文章报道,更没有相关标准发布。碘量法是目前可对含巯基团检测的方法,但其选择性差,误差大,检测准确度差。

有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种用高效液相色谱法分析3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的方法,是一种简单、精准、易于推广的方法。

本发明的目的之二在于提供一种所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法在3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠生产过程检测和产品质量检测中的应用。

为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法,包括以下步骤:

(a)提供3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液;

(b)用HPLC-UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量进行分析,高效液相色谱的检测条件为:

色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

流动相:以有机相和磷酸盐缓冲液组成,磷酸盐缓冲液调节至pH=5.5±0.1,有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为10:90~80:20;有机相为乙腈或甲醇;

紫外检测器的检测波长:190~330nm。

优选地,在本发明技术方案的基础上,所述流动相中有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为20:80~80:20。

优选地,在本发明技术方案的基础上,所述紫外检测器的检测波长为220~300nm。

进一步,在本发明技术方案的基础上,步骤(b)中高效液相色谱的检测条件还包括:

流速:0.2~1.2mL/min;

柱温:10~60℃;

进样量20μL。

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