[发明专利]一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法在审
申请号: | 201710207672.3 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106977380A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 王建国;刘天柱;周虎;韩冰冰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C45/39 | 分类号: | C07C45/39;C07C49/403;B01J21/02;B01J23/44;B01J32/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低压 co2 环境 苯酚 加氢 制备 环己酮 方法 | ||
1.一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征该方法如下:将苯酚、负载型催化剂和溶剂水加入高压反应釜后,密闭反应釜,并用氢气置换,然后通入氢气至压力为0.05~0.2MPa,再通入0.05~0.2MPa压力的CO2,最后密闭反应釜,在搅拌速度为600~900转/分钟、反应温度为98-102℃下反应3~12小时,反应结束后,将反应液经后处理制得环己酮;所述负载型催化剂是由载体和负载于载体上的钯组成,所述载体为三氧化铝,钯的负载量以载体的质量计为3-6wt.%;
所述负载型催化剂中,载型钯催化剂是在以醋酸钯为前驱体,以中性去离子水溶液,以三氧化铝为载体,在60℃油浴下采用浸滞法制备三氧化铝负载钯催化剂;
反应液后处理方法如下:反应液冷却至室温,真空抽滤,滤饼为催化剂,干燥回收后套用,将滤液用萃取剂萃取,取有机层常压精馏,取150~155℃馏分制得环己酮。
2.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于溶剂水的体积用量以苯酚的物质量计为0.35~0.4L/mol。
3.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于溶剂水的体积用量以苯酚的物质量计为0.35 L/mol。
4.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于负载型催化剂中钯的物质的量与苯酚的物质的量之比为1.0~1.2:530~532。
5.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于负载型催化剂中钯的物质的量与苯酚的物质的量之比为1.0:532。
6.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于搅拌下进行反应4-5小时,搅拌速度为600~650转/分钟。
7.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于搅拌下进行反应4h,搅拌速度为600转/分钟。
8.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于萃取溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于萃取溶剂为乙酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于催化剂用水或乙醇洗涤后干燥回收套用。
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