[发明专利]一种α‑亚麻酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述共轭亚油酸烷基酯的制备方法包括如下步骤：

1)将植物油与乙醇进行酯交换反应后得到混合脂肪酸乙酯；

2)将步骤1)中的混合脂肪酸乙酯经过第一级分子蒸馏脱除第一级轻组份，得到第一级重组份，其中，第一级轻组份包括低沸点的水和低碳链脂肪酸乙酯，第一级重组份包括C12～C24的脂肪酸乙酯；

3)将步骤2)中的第一级重组份经过第二级分子蒸馏脱除第二级轻组份，得到第二级重组份，其中，第二级轻组份包括C12～C18的脂肪酸乙酯，第二级重组份包括C16～C22的脂肪酸乙酯；

4)将步骤3)中的第二级重组份经过第三级分子蒸馏脱除第三级重组份，得到第三级轻组份，其中，第三级重组份包括残留色素、聚合物，第三级轻组份包括α-亚麻酸乙酯；

5)将步骤4)中的第三级轻组份与尿素、乙醇进行尿素络合反应后得到高纯度的α-亚麻酸乙酯。

2.根据权利要求1所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述植物油含α-亚麻酸的含量不低于30％。

3.根据权利要求2所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述植物油为亚麻籽油、紫苏油、杜仲籽油、花椒籽油及牡丹籽油中的一种。

4.根据权利要求1所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：将步骤5)得到的高纯度的α-亚麻酸乙酯进行色谱纯化，得到纯度不低于95％的α-亚麻酸乙酯。

5.根据权利要求4所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述色谱纯化是：将步骤5)得到的高纯度的α-亚麻酸乙酯用第一流动相溶解并过滤后得到上样液，在色谱柱中装填反相色谱填料，在20～40℃条件下，将所述上样液加入所述色谱柱中，然后依次使用第二流动相和第一流动相解析，通过紫外检测器在线检测并收集α-亚麻酸乙酯馏分，合并减压回收溶剂后，得到纯度不低于95％的α-亚麻酸乙酯。

6.根据权利要求1所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的酯交换反应是将植物油与乙醇按照摩尔比为1:(6～12)混合，并滴加重量为植物油重量0.1～1％的碱性催化剂，在70～80℃下反应1～2小时，反应结束后，经过回收未反应的无水乙醇、分离甘油、水洗、脱水干燥的步骤得到混合脂肪酸乙酯。

7.根据权利要求6所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

8.根据权利要求1所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中第一级分子蒸馏是在真空度为100～1000Pa，加热温度为120～140℃条件下进行的闪蒸；所述步骤3)中第二级分子蒸馏的真空度为10～100Pa，加热温度为140～160℃；所述步骤4)中第三级分子蒸馏的真空度为1～20Pa，加热温度为140～160℃。

9.根据权利要求1所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的尿素络合反应是将第三级轻组份与尿素、乙醇在75～80℃回流的条件下络合1～2h，然后缓慢降温至0～10℃，减压过虑分离析出的尿素，滤液减压回收乙醇，水洗，干燥及蒸馏得到高纯度的α-亚麻酸乙酯。

10.根据权利要求9所述α-亚麻酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，第三级轻组份与尿素的质量比为1:(1～3)，且尿素与乙醇的质量比为1:(2～5)。