[发明专利]AZ31镁合金表面Zn‑MMT涂层的制备与测定方法

说明书

技术领域

本发明属于医学材料技术制备领域，尤其涉及一种AZ31镁合金表面Zn-MMT 涂层的制备与测定方法。

背景技术

镁合金材料在工业用途中出现的化学性质活泼，易腐蚀降解等缺点，恰恰可以用来作为医用可降解植入材料，但仍然存在降解过快的问题，怎样使其在完成植入材料的支撑功能后再逐渐降解是医用材料及临床医生关心的重点；另外，在医用材料植入手术后由于感染导致的植入失败的案例不在少数，能否将植入材料中引入抗菌元素，使可降解及抗菌功能结合，不失为完美之举。蒙脱石由于其资源丰富，廉价易得，除了在医药领域的应用，在多个行业也应用广泛。

探讨在AZ31镁合金表面制备Zn-MMT涂层的方法。目前尚无该种矿物应用到镁合金表面的报道，根据文献中有关水滑石等矿物涂层的制备，经过多次试验，反复研究，确定制备工艺为水热法，温度160℃，pH10.5，36h。制备出的涂层与基体结合紧密，较均匀，膜层性能相对较好，具有广阔的研究潜力。

Zn-MMT涂层在AZ31合金表面形成的机理研究。Zn-MMT在酸性环境中的研究较多，在碱性条件的变化研究的较少，仅仅在放射性物质深埋后对MMT的影像中涉及到，碱性环境下，在AZ31镁合金表面制备Zn-MMT涂层机理较复杂，缺少相应的研究。

改进模拟体液，增加动态元素，用于研究Zn-MMT涂层的耐蚀性。在生物医用材料做生物降解研究中，大多研究人员选用生理盐水、PBS，Hanks等作为模拟体液，上述液体能在一定程度上反映体液的无机盐成分，但均不含氨基酸等有机成分，不能完全反应机体的状况；另外浸泡实验多采用静置的方式，也与机体流动的体液，差距较大，数据很难反映出机体真实情况。

探讨Zn-MMT涂层提高AZ31镁合金血液相容性的机理。目前，大多数研究停留在血液相容性研究层面上，对机理研究的较少，

目前用于人体的骨固定金属材料为不锈钢、钛及钛合金钴基合金等，这些金属材料在应用过程中仍然存在问题：1、金属离子释放造成的机体反应；2、强度及弹性模量高；3、需要二次手术。

在不断探索过程中，镁合金走进研究人员的视野----生物医用降解材料。在镁合金最初研究中，人们发现还是降解太快。存在问题：性质活跃、易腐蚀，降解快，其在体内未完成支撑使命后降解，从而导致植入失败。此阶段，镁合金医用材料的研究大多是围绕提高其耐蚀性及生物相容性进行，例如增加微量元素制成合金、表面改性制备涂层。随着医用镁合金的研究不断推进，体内植入及临床应用试验表明，围绕植入材料为中心的感染问题，也是导致植入失败的又一重要原因。(镁合金抗菌的研究迫在眉睫)。

因此，在提高镁合金耐蚀性基础上，研发具有抗菌性能的医用镁合金植入材料，具有现实性重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种AZ31镁合金表面Zn-MMT涂层的制备与测定方法，旨在解决背景技术提及的现有技术的缺陷问题。本发明主要目标就是将自备的具有抗菌功能的Zn-MMT，通过水热法负载到AZ31镁合金表面，提高耐蚀性、血液相容性的同时增加抗菌功能，拓展蒙脱石的应用领域，为镁合金医用植入材料的临床应用奠定基础。应用于人体的镁合金骨植入材料主要是减缓降解速度，控制腐蚀，在骨骼修复后，逐渐降解。技术上采用水热法制备Zn-MMT涂层，表面发生一定反应，结合力不强，后期会逐渐脱落，有利于控制镁合金的降解；在水热法处理前，首先进行超声处理30min，这一技术可将蒙脱石的片层状结构破坏，有利于插入片层状结构的Zn²⁺的溶出，发挥更好的抗菌效果。

本发明是这样实现的，一种AZ31镁合金表面Zn-MMT涂层的制备方法，所述AZ31镁合金表面Zn-MMT涂层的制备方法包括以下步骤：

以钠化蒙脱石(Na-MMT)为载体，硝酸锌为锌源；以Zn²⁺含量为检测指标，采用离子交换法制备Zn-MMT抗菌中间体，首先进行单因素实验，分析硝酸锌用量、温度、时间对Zn-MMT抗菌中间体Zn²⁺含量的影响；然后，在单因素基础上，利用响应面法优化工艺条件，建立响应面模型；

利用水热法，在AZ31镁合金表面制备Zn-MMT涂层。

进一步，建立响应面模型中选用二次多项式模型建立与检验回归方程；回归方程为：

Y＝-1352.84+131.30A-29.12B+10.99C+0.19AB+5.10AC+0.08BC -20.08A²-0.19B²-4.34C²。