[发明专利]一种合成对氨基苯甲酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品合成技术领域，具体的，涉及一种合成对氨基苯甲酰胺的方法。

背景技术

对氨基苯甲酰胺（4-Aminobenzamide），CAS号：2835-68-9，化学式为C₇H₈N₂O，分子量为136.15。用于制造有机颜料中间体，主要用于棉、人造棉、麻纤维的印花，染色和制造有机颜料，供油墨和涂料印花浆的着色。

对氨基苯甲酰胺是一种重要的医药、颜料中间体，目前在170#红颜料生产中应用最多，它的制备一般采用对硝基苯甲酸为原料，经酰氯反应、氨解反应和还原反应制成。

目前国内大部分企业生产对氨基苯甲酰胺所使用的路线为：以对硝基苯甲酸和氯化亚砜反应，生成对硝基苯甲酰氯，再用对硝基苯甲酰氯和氨反应，生成对硝基苯甲酰胺，最后再用对硝基苯甲酰胺和铁粉反应生成对氨基苯甲酰胺。

对于对氨基苯甲酰胺的合成，目前国内主要存在如下专利文献：

中国专利公开号：CN104193646A，公开了一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其包括（1）使对硝基苯甲酸，在有机碱催化剂存在下与氯化亚砜反应得到对硝基苯甲酰氯溶液，直接用于下步反应；（2）将对硝基苯甲酰氯溶液滴加到浓度为10wt%~30wt%的氨水中，反应，抽滤，得对硝基苯甲酰胺；（3）使对硝基苯甲酰胺在氢氧化铁或附着氢氧化铁的材料的存在下，在溶剂中，与水合肼反应，得到对氨基苯甲酰胺，该步产生的滤液循环套用于下一批反应中。本发明的方法产品收率高，成本低，质量好，符合绿色环保生产要求，操作简便，便于工业化。该专利便是以对硝基苯甲酸和氯化亚砜反应的合成路线制备对氨基苯甲酰胺。

然而，其中酰氯化反应中，用到的氯化亚砜为高毒、强腐蚀性、强刺激性的发烟液体，使用量为对氨基苯甲酸的5倍，不仅生产条件恶劣，而且使用量大，反应时间长，氯化亚砜的回收难度大，设备成本高，环境污染大。

而且，还原反应中，用铁粉还原需要消耗大量的优质铁粉，铁粉的收集和运输使大规模生产受到一定的限制，加上生产中需排放大量废水、铁泥，给“三废”处理带来很大困难。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，所述方法中，原料使用量小，反应速度快，反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸后，做其他用途使用，有效降低生产成本，还原反应中，用加氢法取代铁粉法，使生产成本降低，没有固废产生，使劳动量大大减轻，工艺环保，经济效益好。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，包括如下步骤：

1) 取容器，加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂，搅拌并降温至0℃以下，滴加吡啶与三乙胺的混合溶液，滴加完毕，升温至室温，反应15~25小时，收集产生的氯化氢气体，反应完毕，收集溶剂，得对硝基苯甲酰氯；

2) 另取反应容器，加入氨水和相转移催化剂，搅拌，待相转移催化剂溶清后，降温至20℃以下，滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液，滴加时保持温度≤40℃，滴加完毕，保温2~4小时，升温蒸馏甲苯，当内温达90~110℃时，降温至15~25℃，抽滤得对硝基苯甲酰胺；

3) 取反应釜，加入步骤2)所得对硝基苯甲酰胺，并加入水、催化剂，置换反应釜内空气，置换完毕，向反应釜内通入0.5~1MPa的氢气，搅拌，保持温度在50~70℃、压力0.1~1MPa，反应到不再吸氢为止，泄压，停止搅拌，抽滤，回收催化剂，滤液蒸馏后得所述对氨基苯甲酰胺。

进一步，步骤1)中所述对硝基苯甲酸、三光气及溶剂的质量比为1：2~3：2~3，所述对硝基苯甲酸与混合溶液的质量比为10~15：1。

优选地，所述溶剂为甲苯。

优选地，所述混合溶液中吡啶与三乙胺的质量比为1：8~10。

进一步地，步骤1)中常压蒸馏收集所述溶剂，溶剂蒸干后，减压蒸馏得对硝基苯甲酰氯，对硝基苯甲酰氯的收率为90~92%。

另，步骤2)所述氨水为28%氨水，所述相转移催化剂与氨水的质量体积比为1：90~110，g/ml，所述对硝基苯甲酰氯甲苯溶液与氨水的质量体积比为10~15:5，g/ml；采用常压蒸馏甲苯，甲苯和水共沸蒸出，所得对硝基苯甲酰胺经烘干后称重，收率为97~98%。

另有，所述对硝基苯甲酰氯甲苯溶液中对硝基苯甲酰氯与甲苯的质量比为1：1~1.5。

优选地，所述相转移催化剂为十六烷基三甲基氯化铵。