[发明专利]一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法

说明书

本发明公开了一种树脂吸附辅助ICP‑AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，该方法为：一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后加碳酸氢钠溶液振荡，离心后过滤，得到滤液一；二、将滤液一置于烧杯中，加入磁子和D201型树脂搅拌交换，然后过滤后得到吸附有有效磷的D201树脂，再采用洗脱液洗脱D201型树脂中吸附的有效磷，洗脱完全后，过滤得到滤液二；三、将滤液二采用电感耦合等离子体光谱仪测得碱性土壤试样中有效磷含量。本发明采用D201型树脂交换吸附及再解吸碱性土壤中有效磷，再采用ICP‑AES法测定洗脱后溶液中的磷，获得碱性土壤有效磷含量，该测试方法提高了测定结果的准确度与精密度，降低了基体对仪器的损伤。

技术领域

本发明属于碱性土壤中有效磷含量测量技术领域，具体涉及一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法。

背景技术

磷是生物圈的重要生命元素，植物生长所必需的营养元素之一，土壤有效磷，也称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷，有的土壤中还包括某些沉淀态磷。在化学上，有效磷定义为能与³²P进行同位素交换的或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐。而利用化学法(0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提)浸提的磷主要指磷酸盐和少量的有机磷，而有机磷含量极少可以忽略不计，这部分磷酸盐的含量与土壤有效磷含量相当，同时，钼锑抗比色法所测得有效磷也是这部分磷酸盐。土壤中的磷元素在农作物的整个生命过程中起着至关重要的作用，土壤有效磷是土壤磷素养分供应水平高低的指标，在农业生产中一般采用土壤有效磷的指标来指导施用磷肥。而有效磷的测定根据土壤的酸碱性不同，所使用的浸提剂也不同。

现阶段碱性土壤(pH7.00)中有效磷的测定通常使用的方法是利用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH＝8.5)浸提剂提取后，用钼锑抗比色法测定，操作繁琐，耗费时间，试剂量大，影响因素也较多，同时对环境也会造成危害。随着科技的发展，许多人开始尝试着用先进仪器对碱性土壤中有效态磷进行测定，利用ICP-MS法、ICP-AES法直接测定碱性土壤中有效磷时，无法实现将浸提剂中的钠离子与浸提液分离，因此浸提剂会对仪器灵敏度产生影响以及钠离子形成的多原子离子会干扰磷元素的测定，同时容易造成钠盐在矩管上聚集，造成矩管损坏，导致仪器的严重损坏，不利于大批量分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法。该测量方法采用D201树脂交换吸附及解吸的办法测定碱性土壤中有效磷的方法，与现有技术中的比色法相比，降低了干扰，提高了测定准确度与精密度。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后加入碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，所述碱性土壤试样的质量与碳酸氢钠溶液的体积之比为1：20，所述碱性土壤试样的质量的单位为g，所述碳酸氢钠溶液的体积的单位为mL；

步骤二、将步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和D201树脂，在温度为20℃～30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min～60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸多次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液；所述滤液一的体积与所述D201树脂的质量之比为5:(4～10)，所述滤液一的体积的单位为mL，所述D201树脂的质量的单位为g；

步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。