[发明专利]一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能材料白炭黑的制备方法，具体涉及一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法。

背景技术

沉淀水合二氧化硅又称白炭黑，是一种高活性的补强填充材料，广泛应用于橡胶领域。由于其具有的独特补强性能，在轮胎工业中的应用越来越广，添加量也越来越大。随着人们生活水平的提高，对汽车的需求日益增大，汽车安全性和舒适性越来越受到重视，这对轮胎生产厂家来说必须要重视轮胎的开发与应用，而且为了提高车辆在冰雪路面上的操控安全性及稳定性，必须要开发抗冰雪、抗湿滑性的冬用轮胎，基于此背景下要求我们开发一种冬季轮胎用高分散微珠状白炭黑产品。

发明内容

本发明目的是提供一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法，以提高轮胎在冰雪路面的牵引力和抗冰滑能力。

为实现以上目的，本发明一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于冬季轮胎的凝胶-溶胶法白炭黑；具体操作步骤和工艺参数为：

第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.35～3.45的固体水玻璃与40～60℃水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入热蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，保压3～5h后出料至储槽沉淀，取上部清液配制成质量比浓度为20～30％的硅酸钠溶液，经板框过滤合格后备用；

第二步、凝胶-溶胶法白炭黑的合成反应：预先加入体积比为(23～28):1的水与第一步制备的硅酸钠溶液于反应釜中，设定反应搅拌频率，并升温至86～96℃，设定硅酸钠溶液和浓硫酸的流率，采用酸碱并流方式进行中和反应，反应时间控制在90～120min，反应过程的pH值控制在10～11，反应结束后陈化10～20min，然后加浓硫酸调节pH值至4.5～5.0，继续陈化30～60min，再移至中间槽；

第三步、反应浆料的固液分离及洗涤：陈化后的稀浆料采用隔膜式压滤机进行固液分离，形成滤饼后用水洗涤至硫酸盐含量≤1.5％；

第四步、滤饼制浆：滤饼输送至制浆系统中，经高速剪切搅拌形成浓浆液，浆料质量比浓度19～25％，为压力喷雾干燥提供均匀的浆料；

第五步、压力喷雾干燥及产品收集：浆料采用压力喷雾干燥的方式，以获得粉尘少、流动性好的三维网状结构的微珠状白炭黑产品，再经流化床二次烘干合格后得到冬季轮胎用白炭黑，进入微珠产品料仓包装、入库。

所述第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应的pH值每隔8～12min监控一次。

上述冬季轮胎用白炭黑的制备方法在第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应中为了调整白炭黑孔径分布，将反应开始时预加水与硅酸钠比例控制在(23～28):1，合成反应时间是90～120min，反应过程的pH值控制在10～11；为了形成发达的支链结构以提高白炭黑在橡胶中的交联密度，在反应结束后陈化10～20min，调节pH值至4.5～5.0后继续陈化30～60min，再移至中间槽；为了获得粉尘少、流动性好的三维网状结构的微珠状白炭黑产品，采用干燥方式为压力喷雾干燥。

本发明一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果：

一是通过调整预加硅酸钠和预加水的比例以及反应的pH，控制白炭黑一次粒径的大小，使之形成均匀的孔结构；二是通过调节反应时间和反应结束后的两次陈化时间，使之形成发达的支链结构，有利于提高白炭黑在橡胶中的补强效果；三是通过压力喷雾干燥以获得微珠状产品，与传统粉状产品相比具有减少粉尘污染以及流动性好的特点。此外，本发明原料易得，过程易控制，不需增加设备，在原有白炭黑生产装置上就可生产，并能满足冬季轮胎对白炭黑的要求，具有很好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法做进一步详细说明。

实施例1

本发明一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法具体操作如下：

1、硅酸钠溶液的精制：取模数为3.35～3.45的固体硅酸钠在静压釜溶解，静置澄清后，取上层清液配成质量浓度为28％硅酸钠溶液，经板框压滤机过滤合格后备用。