[发明专利]一种伊潘立酮超细粉体的制备方法有效
| 申请号： | 201611236110.3 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831741B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 刘沫毅;孔迪;贾贵鹏;白雪松;刘尚飞 | 申请（专利权）人： | 北京医药集团有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 100028 北京市朝*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 伊潘立酮 超细粉体 制备 醋酸 调节溶液pH 析出 混合溶剂 有机溶剂 滴加 恒重 溶解 悬浮 | ||
1.一种伊潘立酮超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按比例将0.8-1.2g伊潘立酮悬浮于10～100ml水与有机溶剂的混合溶剂中；
2)加入醋酸使伊潘立酮溶解；
3)在15～30℃，搅拌下滴加碱的水溶液，调节溶液pH＝4-4.5；
4)析出晶体，放置；
5)在40～100℃干燥至恒重直接得到伊潘立酮超细粉体，
其中，所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙腈及它们的混合物，其体积和水体积的比例为1-4：20。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)加入醋酸的摩尔量是伊潘立酮质量的1～5倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的放置时间为30min～12h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的粒度为D(90)≤20μm。
6.一种伊潘立酮超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)按比例将100g伊潘立酮悬浮于1500ml水与100ml乙醇混合体系中；
(2)加入1.2eq的醋酸溶解；
(3)然后在15～30℃下，充分搅拌下逐渐滴加一定量碱的水溶液，调节pH＝4；
(4)析出晶体，再经过一定时间的陈化后；
(5)在40～100℃干燥至恒重直接得到96.2g伊潘立酮超细粉体，收率为96.2％，D90＝13.7μm。
7.一种伊潘立酮超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)按比例将100g伊潘立酮悬浮于1500ml水与250ml乙醇混合体系中；
(2)加入1.2eq的醋酸溶解；
(3)然后在15～30℃下，充分搅拌下逐渐滴加一定量碱的水溶液，调节pH＝4；
(4)析出晶体，再经过一定时间的陈化后；
(5)在40～100℃干燥至恒重直接得到96.2g伊潘立酮超细粉体，收率为92.6％，D90＝15.2μm。
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