[发明专利]用于乙醇转化制备1;3-丁二烯的含锌钇分子筛催化剂、制备方法及使用方法

权利要求书

1.一种用于乙醇转化制备1,3-丁二烯的催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂制备方法是以H-Beta沸石分子筛为原料，经酸处理后采用浸渍法引入Zn和稀土金属Y两种活性中心制成，其特征在于，按计量将酸处理后的H-Beta沸石分子筛与金属Zn和Y的前驱体硝酸盐混合后充分搅拌，浸渍蒸干，然后在鼓风干燥箱中过夜烘干，最后在马弗炉中焙烧；所述的活性中心Zn和稀土金属Y的负载量分别为催化剂质量的1％-5％和5％-10％；所述的酸处理为常压下酸脱铝，所用酸为浓硝酸，处理温度为80-120℃，处理时间为10-20h；所述的金属前驱体硝酸盐为六水硝酸锌和六水硝酸钇。

2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：

步骤1)将摩尔比SiO₂/Al₂O₃为38±1的H-Beta分子筛原粉首先在浓酸的条件下进行脱铝处理，其中酸处理条件为：将5-10g的H-Beta分子筛原粉放置于500mL的圆底三口烧瓶中，然后加入100-200mL浓硝酸，在油浴锅中冷凝回流的条件下进行搅拌处理，处理温度为80-120℃，处理时间10-20h，搅拌速率为500-1000转/分钟；

步骤2)：将上述步骤1)中酸处理后的催化剂混合物转移到抽滤漏斗中，进行减压抽滤，并将抽滤后所得到的滤饼水洗至中性后，置于鼓风干燥箱中恒温12-24小时，温度为80-120℃；

步骤3)：将按一定配比称量好的六水硝酸锌和六水硝酸钇加入盛有40-100mL水的烧杯中，进行充分搅拌，然后加入上述步骤2)中恒温干燥后的样品，搅拌3-6h后再进行加热搅拌至蒸干，加热温度为80-100℃；

步骤4)：将上述步骤3)中浸渍蒸干的样品放入鼓风干燥箱中恒温12-24小时，温度为80-120℃；然后置于马弗炉中在空气的气氛下焙烧，焙烧温度为500℃-600℃，焙烧时间为3-6h。

3.一种用于乙醇转化制备1,3-丁二烯的催化剂，其特征在于，通过所述权利要求1-2任一项的制备方法制得。

4.一种用于乙醇转化制备1,3-丁二烯的催化剂的使用方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1)压片：将一定量的如权利要求3所述的催化剂压制成片，筛出20-40目的颗粒0.3-0.5g，然后将其放入常压固定床上的石英反应管的恒温区进行预处理后反应；

步骤2)预处理：氮气作为载气，在常压固定床中对催化剂进行预处理，载气流量为20-40mL/min，预处理温度为450-550℃，预处理时间为1-2h；

步骤3)反应：原料乙醇经双柱塞微量进样泵带入固定床中，在载气的吹扫下经气化室气化进入固定床中的石英反应管中，在催化床层反应，即得到产物，其中原料乙醇流速为0.5-1mL/h，载气为氮气，流量为20-40mL/min；反应条件为300-400℃，反应时间为1-50h；

步骤4)产物用气相色谱进行在线分析。