[发明专利]聚苯醚粉体的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚苯醚(下文中有时简称为“PPE”)粉体的制造方法。

背景技术

以PPE为原料的改性PPE树脂可以通过熔融注射成型法或熔融挤出成型法等成型方法生产出所期望形状的制品或部件，因而该改性PPE树脂是可广泛用作电气、电子领域、汽车领域、其他各种工业材料领域的制品或部件用材料的塑料材料。

作为PPE的制造方法，已知有在PPE的良溶剂中，在铜化合物和胺类的存在下对苯酚类进行氧化聚合的方法。在该方法中，接下来进行析出工序，向聚合后的PPE溶液中添加含有水的甲醇等的PPE的不良溶剂使PPE颗粒析出；并且进行固液分离工序，通过对于析出工序中得到的湿润状态的PPE颗粒进行过滤等而分离(固液分离)成混合溶剂和湿润PPE颗粒。

从现有的与PPE固液分离相关的报告来看，多为析出工序中的平均粒径、微粉率等的粒径的改良技术，尽管有改善固液分离工序中的分离不良、改善干燥工序之后的后续工序中的过滤器堵塞等的报告，但并未公开稳定地由固液分离机中排出的技术。

例如，在专利文献1中公开了以下内容：通过向湿润状态的PPE颗粒中添加水并进行加热，能够有效地造粒，制造出微粒含量少的PPE。另外，在专利文献2中公开了以下内容：通过使添加到析出槽中的聚合物溶液的浓度高于现有技术、将不良溶剂与良溶剂的比例保持在规定的范围，即使在析出工序后的清洗工序、干燥工序之类的后处理工序中也不会发生微粒化，而制造出坚固且粒径均匀的颗粒。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-221403号公报

专利文献2：日本特开2013-256646号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，在现有的PPE粉体的制造方法的固液分离工序中，主要着眼于对所析出的PPE的粒径进行控制，未能充分应对在提高生产效率的同时还稳定地生产品质优异的PPE粉体等的产业界的要求。

因此，本发明的目的在于解决制备湿润PPE颗粒的固液分离工序中的各种问题，稳定地生产品质优异的PPE粉体。

解决课题的手段

鉴于上述课题，本发明人发现，在将析出工序中得到的PPE颗粒通过固液分离工序分离成混合溶剂和湿润PPE颗粒、其后利用固液分离机排出湿润PPE颗粒时，通过将含液率确定在规定的范围、并且控制湿润PPE颗粒中的PPE的表观密度，可有利地解决湿润PPE颗粒的排出不良和传送不良、由于固液分离机的异常振动所致的紧急停止等问题，从而完成了本发明。

即，本发明如下。

[1]一种聚苯醚粉体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：聚合工序，在包含聚苯醚的良溶剂和催化剂的聚合溶液中使酚系化合物氧化聚合，得到聚苯醚混合液；析出工序，将上述聚苯醚混合液、聚苯醚的不良溶剂和水添加到具有搅拌机的析出槽中进行混合，从而使聚苯醚析出，得到包含聚苯醚粒状物的浆料液；以及固液分离工序，将上述浆料液分离成湿润聚苯醚颗粒和滤液，其中，相对于上述湿润聚苯醚颗粒100质量％，上述湿润聚苯醚颗粒中的上述良溶剂、上述不良溶剂和上述水的合计含量为44质量％～72质量％，上述湿润聚苯醚颗粒中的聚苯醚的表观密度为0.2g/cm³～0.5g/cm³。

[2]如[1]中所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，相对于上述湿润聚苯醚颗粒100质量％，上述湿润聚苯醚颗粒中的聚苯醚含量为23.7质量％～52.6质量％。

[3]如[1]或[2]中所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，上述湿润聚苯醚颗粒以14.5～49：50～85：0.5～8的比例含有上述聚苯醚的良溶剂、上述聚苯醚的不良溶剂和水。

[4]如[1]～[3]中任一项所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，上述湿润聚苯醚颗粒的平均粒径为1000μm以下。

[5]如[1]～[4]中任一项所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，上述湿润聚苯醚颗粒中，粒径为2000μm以下的颗粒的含量为99.0质量％～100质量％。

[6]如[1]～[5]中任一项所述的聚苯醚粉体的制造方法，其进一步包括使上述湿润聚苯醚颗粒干燥的干燥工序。

[7]如[1]～[6]中任一项所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，在上述干燥工序中，干燥温度为100℃～180℃。

[8]如[1]～[7]中任一项所述的聚苯醚粉体的制造方法，其中，上述干燥工序后，聚苯醚中的残留挥发成分的含量为0.5质量％以下。