[发明专利]一种含醚键氟醇及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611179541.0 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106748670B 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 杨建荣;袁大想;李建;曹毅 申请(专利权)人: 衢州氟硅技术研究院
主分类号: C07C41/16 分类号: C07C41/16;C07C43/13;C07C43/11
代理公司: 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人: 胡根良
地址: 324004 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 含醚键氟醇 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种含醚键氟醇及其制备方法,该含醚键氟醇用式RfO((CH2)mO)n H表示,其中Rf为多氟烷基,m、n为1~15的整数;其制备方法如下:以RfX表示的含氟卤化物和HO((CH2)mO)n H表示的二醇化合物在碱性条件和一定温度下反应制备。本发明采用含氟卤化物和二醇化合物,在缚酸剂存在下进行反应,得到含醚键氟醇,二醇化合物其中一个羟基可以和RfX中的卤原子反应,生成C‑O‑C键,基于此反应过程得到新型的末端含有羟基的含氟新化合物,该类结构的含氟醇性能优异,合成方法简单,原料易得。

技术领域

本发明涉及一种含醚键氟醇及其制备方法。

背景技术

末端部分具备羟基的含氟化合物有RfCH2CH2OH(Rf为多氟烷基),该化合物的制备方法如下:

1)通过RfI和乙烯气体进行加成,生成RfCH2CH2I,然后使用载有碱金属的固体酸催化剂,生成RfCH2CH2OH的方法(日本专利特开2000-79345)。

2)通过RfI和乙烯气体进行加成,生成RfCH2CH2I,然后和羧酸盐反应,生成羧酸酯,在通过酯水解,生成RfCH2CH2OH的方法方法(美国专利US,4489211)。

3)通过RfI和乙烯气体进行加成,生成RfCH2CH2I,然后以NMP作溶剂,和水在高温下,长时间水解,生成RfCH2CH2OH的方法(美国专利US,4219681)。

但是通过以上方法合成的含氟醇结构都有一个缺陷,就是不含氟的烷基链段始终限制在2个,和乙烯加成过程中,很难继续第二分子乙烯的加成。同时在碘转化成羟基过程中,都会出现脱去碘化氢成RfCH=CH2副产,副产和目标产物RfCH2CH2OH是一个竞争反应,所以导致该类方法制备都存在收率不高的因素。

专利CN1665768A发明了一种含氟醇,采用含氟烯烃和二醇化合物发生双键加成反应,可以制备一类含氟醇。该方法制备得含氟醇上至少有一个碳原子上既含有氟原子又含有氢原子,且不饱和含氟烯烃原料的双键碳上面含有氟原子,该类原料不易制备。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种含醚键氟醇及其制备方法,采用含氟卤代物和二醇化合物,二醇化合物其中一个羟基可以和RfX中的卤原子反应,生成C-O-C键,基于此反应过程得到新型的末端含有羟基的含氟新化合物,该类结构的含氟醇性能优异,合成方法简单,原料易得。

为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种含醚键氟醇,其特征在于其结构式如式1所示:

RfO((CH2)mO)nH 式1,

其中Rf为多氟烷基,m、n为1~15的整数。

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