[发明专利]一种含醚键氟醇及其制备方法有效
申请号: | 201611179541.0 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106748670B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 杨建荣;袁大想;李建;曹毅 | 申请(专利权)人: | 衢州氟硅技术研究院 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/13;C07C43/11 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 胡根良 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含醚键氟醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种含醚键氟醇的制备方法,
所述含醚键氟醇结构式如式1所示:
RfO((CH2)mO)nH 式1,
其中Rf为多氟烷基,m、n为1~15的整数;
所述的Rf为CF3CF2CF2 CF2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2和CF3CF2CF2CF2CH2 CF2中的一种;
其特征在于包括如下步骤:
(a)在缚酸剂存在下,使式2表示的含氟卤代物和式3表示的二醇化合物按1:2~1:15的摩尔配比,于50~200℃反应2~48h,
RfX 式2,
HO((CH2)mO)n H 式3,
式2中X为Cl、Br、I中的一个,式3中的m、n为1~15的整数;
(b)后处理:反应完之后,减压蒸出过量的HO((CH2)mO)n H,然后将反应液倒入冰水中,用二氯甲烷萃取三次,合并有机层,饱和食盐水洗涤一次,然后水洗,硫酸钠干燥,浓缩掉二氯甲烷,剩下的油状液体或固体即为含醚键氟醇RfO((CH2)mO)nH。
2.根据权利要求1所述的一种含醚键氟醇的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化铯、三乙胺、吡啶、咪唑中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含醚键氟醇的制备方法,其特征在于:反应温度为100~150℃。
4.根据权利要求1所述的一种含醚键氟醇的制备方法,其特征在于:反应时间为6~12h。
5.根据权利要求1所述的一种含醚键氟醇的制备方法,其特征在于:含氟卤代物和二醇化合物摩尔配比为1:3~1:6。
6.根据权利要求1所述的一种含醚键氟醇的制备方法,其特征在于:所述的含氟卤代物和所述的缚酸剂摩尔配比为n(RfX):n(缚酸剂)= 1:1.3~1:1.6。
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