[发明专利]一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法

说明书

一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,主要包括如下步骤：将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35‑‑39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法。

背景技术

丙酮肟主要用于有机合成中间体，也可以用于镍、钴等金属离子的鉴定过程，其水溶液呈中性，在常温下能够使高锰酸钾褪色，主要用于工业锅炉内给水化学除氧剂，与传统锅炉化学除氧剂相比，具有用量少，除氧效率高，无毒，无污染环境的特点，是临界锅炉的停用保护和钝化处理的最佳药品，但是，现有的合成方法大多采用氢氧化钠作反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法，包括如下步骤：

(i)将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35--39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—55kPa,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的异丙醇溶液质量分数为90—96％，步骤(i)所述的脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸钙中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法，

实例1：

将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为15％氯化钾溶液，缓慢加入0.6mol质量分数为30％丙酮溶液，控制溶液温度为35℃，加完后静置90min,降低溶液温度至31℃，加入0.9mol质量分数为20％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5，控制溶液温度为41℃，冷却后分层，分离出油层，50kPa减压蒸馏，收集90℃的馏分，质量分数为70％环己烷溶液洗涤，质量分数为90％异丙醇溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟33.215g,收率91％。

实例2：

将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为17％氯化钾溶液，缓慢加入0.7mol质量分数为32％丙酮溶液，控制溶液温度为37℃，加完后静置100min,降低溶液温度至32℃，加入0.9mol质量分数为22％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.7，控制溶液温度为43℃，冷却后分层，分离出油层，53kPa减压蒸馏，收集93℃的馏分，质量分数为72％环己烷溶液洗涤，质量分数为93％异丙醇溶液洗涤，无水硫酸钙脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟33.945g,收率93％。

实例3：

将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为20％氯化钾溶液，缓慢加入0.8mol质量分数为35％丙酮溶液，控制溶液温度为39℃，加完后静置110min,降低溶液温度至34℃，加入0.9mol质量分数为25％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为9，控制溶液温度为45℃，冷却后分层，分离出油层，55kPa减压蒸馏，收集95℃的馏分，质量分数为75％环己烷溶液洗涤，质量分数为96％异丙醇溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟35.04g,收率96％。