[发明专利]一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法在审
| 申请号： | 201611171023.4 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN108203397A | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/38 | 分类号： | C07C251/38;C07C249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酮肟 有机合成中间体 洗涤 合成 碳酸氢钾溶液 调节溶液pH 环己烷溶液 氯化钾溶液 异丙醇溶液 丙酮溶液 减压蒸馏 冷却结晶 磷酸羟胺 油层 脱水剂 分层 脱水 冷却 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35--39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—55kPa。
2.根据权利要求1所述一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为70—75％。
3.根据权利要求1所述一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的异丙醇溶液质量分数为90—96％。
4.根据权利要求1所述一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，步骤(i)所述的脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸钙中的任意一种。
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