[发明专利]一种GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种GO‑CdS‑ZnO‑多孔硅复合光催化剂的制备方法，包括：①采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法制备多孔硅；②制备氧化石墨烯分散液；③将多孔硅加入ZnO前驱体溶液搅拌、超声分散，并与含PVP为分散剂、乌洛托品为络合剂的硝酸锌溶液反应，获得ZnO‑多孔硅材料；④以硫酸镉为镉源、硫脲为硫源，加入氧化石墨烯分散液和ZnO‑多孔硅，在高压釜中反应，反应完成后冲洗、干燥即可获得GO‑CdS‑ZnO‑多孔硅复合光催化剂。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂的制备方法。

背景技术

随着社会经济的发展，染料废水在染料生产和使用中有大量碱度高、色泽深、臭味大的染料废水进入环境，对生态环境和饮用水造成极大的危害。其中还含有苯环、胺基、偶氮基团等致癌物质。而常用的生物化学法对于水溶性染料的降解效率往往是很低的。

在诸多污染物控制手段中，光催化氧化技术是近30年才出现的水处理新技术。它起源于出现能源危机的上世纪七十年代。但将半导体材料用于催化光解水中污染物的研究还是近十几年的事情。光催化技术具有独特的优势，能使诸多情况下难以实现的反应在较温和的条件下能够顺利进行，虽然光催化复杂的反应机理还没有被彻底了解，但是应用研究成绩斐然。半导体光催化技术在环境污染物治理、光解水制氢、太阳能电池等领域具有广泛的应用。

氧化锌就是效果最好的光催化材料之一。氧化锌是一种禁带宽度为3.2eV直接带隙半导体，然而氧化锌的光生电子空穴对易于快速复合导致光催化性能下降，因此研究者采用了很多方法来抑制光生电子空穴对的复合并拓展光响应区域，包括结构形貌控制、贵金属负载、离子掺杂、有机无机材料复合等。其中复合半导体是其中一个方向。硫化镉作为一种氧化还原型半导体，具有更加合适的价带导带位置，其还原电位足够负，还原能力比较强。硫化镉可以吸收在太阳光谱中占绝大部分的可见光。而且硫化镉为直接带隙半导体，能级之间可直接跃迁，进一步增加了可见光的吸收率。氧化石墨烯作为零维碳纳米材料，因其优异的光学和电学特性，低毒性、低制备成本，水溶性和生物相容性等独特性能在光学器件、生物成像以及光催化领域表现出巨大应用潜力，并且氧化石墨烯可以作为半导体，在紫外光的激发下自身可产生电子空穴对，进而提供更多的高活性自由基利于有机物降解。

发明内容

本发明的目的是提供一种GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂的制备方法，将氧化石墨烯、硫化镉、氧化锌纳米材料进行了复合，能够大幅度提高材料的光催化性能并能抑制光催化材料的光腐蚀。本发明所采用的技术方案是：

（1）多孔硅制备：①硅料的预处理：将硅料进行破碎和研磨后，颗粒粒径1-500μm，用蒸馏水清洗，然后用1-40wt%的HF浸泡清洗后的硅粉1-60min，烘干后备用；②硅粉的刻蚀：在室温下采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法得到含有纳米级孔道的多孔硅颗粒；③金属纳米颗粒的去除：将②中得到的多孔硅颗粒放置于硝酸溶液中浸泡1-200min；④多孔硅颗粒的后处理：过滤获得多孔硅颗粒并用大量的去离子水冲洗，直到洗液pH显示为中性，过滤、烘干备用；

（2）氧化石墨烯（GO）分散液制备：将市购或自制的氧化石墨分散到去离子水中，通过超声剥离形成氧化石墨烯片，离心分离得到均匀分散的0.1-5M的氧化石墨烯分散液备用；

（3）ZnO-多孔硅制备：①制备ZnO前驱体溶液：将醋酸锌和氢氧化钠溶于乙醇中，使其中醋酸锌和氢氧化钠浓度均为0.001-3M，并向其中加入步骤（1）制得的多孔硅，使混合物在25-90℃机械搅拌1-300min，然后在超声机中10-80℃超声分散1-300min后干燥，得到含ZnO晶种的多孔硅；②配制0.001-3M硝酸锌溶液，将含0.001-3M PVP、0.001-3M乌洛托品的溶液加入硝酸锌溶液中，并将含ZnO晶种的多孔硅加入其中，使混合物在高压釜中在90-200℃反应0.5-3h；反应完成将产物过滤、洗涤、烘干备用；