[发明专利]一种改性钕铁硼磁粉的制备方法、改性钕铁硼磁粉和钕铁硼烧结体

说明书

本发明涉及一种改性钕铁硼磁粉的制备方法、改性钕铁硼磁粉和钕铁硼烧结体，其中改性钕铁硼磁粉的制备方法包括：步骤1)：将未改性的钕铁硼磁粉加入含有改性剂的有机溶剂介质中，超声分散并搅拌，使改性剂通过化学键与未改性的钕铁硼磁粉相连；步骤2)、在分散有钕铁硼磁粉的有机溶剂介质中加入不饱和单体和引发剂，超声分散并搅拌，使不饱和单体与改性剂发生接枝反应；步骤3)、使所述不饱和单体发生聚合反应，形成包覆层，得到改性钕铁硼磁粉。本发明的聚合物与磁粉之间通过化学键相连，十分稳定，常温下不会脱附。即使是粒径1～2μm的钕铁硼磁粉，在烧结前暴露于空气中也能长时间保持性能不变，有利于制备出高矫顽力的细晶粒钕铁硼烧结体。

技术领域

本发明涉及一种改性钕铁硼磁粉的制备方法、改性钕铁硼磁粉和钕铁硼烧结体，特别是一种能够制备出高矫顽力的细晶粒钕铁硼烧结体的磁粉的制备方法。

背景技术

近些年来，钕铁硼烧结体在风力发电设备、电动汽车、混合动力汽车、变频电器装置等技术领域的应用日益广泛，其中发展速度最快的是电机(包括电动机与发电机)方面的应用，每年大约以20％的速度增长。为了减少在电机在高温工作环境下的不可逆减磁，要求烧结钕铁硼必须具有较高的内禀矫顽力。

钕铁硼烧结体的内禀矫顽力除了与Nd₂Fe₁₄B主相的内禀磁性的关系密切外，还受到微观结构的重要影响，公式：H_cj＝cH_a-N_eff M_s中，c作为结构因子，不仅包含了与Nd₂Fe₁₄B主相晶粒表面的磁晶各向异性常数与晶粒内部不均匀性相关的显微结构因素，也包含了晶粒错取向相关的因素；N_eff M_s表述了磁体内部晶粒之间的静磁耦合作用场，其中N_eff是有效的退磁因子，它是与晶粒形状、尺寸和相邻晶粒之间的静磁相互作用有关的结构因子，当晶粒尺寸减小，N_eff可降低50％，可见细化晶粒是提高钕铁硼磁体矫顽力的重要途径。而钕铁硼晶粒平均尺寸与其粉末颗粒之间的经验关系为：

D_晶粒≈1.5d_粉末

因此，为了通过细化晶粒的技术路径制作高矫顽力钕铁硼烧结体，首先需要制备粒径较小的磁粉。现阶段各厂家所采用的气流磨粉末粒径一般为4～6μm，为了细化晶粒，通过改善气流磨，粉末粒径可下降至1～2μm。

由于稀土金属元素的金属活泼性很高，钕铁硼磁粉在常温下极易与空气中的氧气和水发生电化学反应而氧化，导致磁粉和烧结磁体的性能下降，因此在生产钕铁硼烧结体的过程中，都会对磁粉采取防氧化措施，常用的方法是在氢破碎之后气流磨之前或者气流磨之后加入极少量(≤0.5wt％)的有机添加剂，通过物理混合方式使有机物包覆在磁粉表面，阻止磁粉与空气中的氧气和水蒸气接触而发生氧化(后简称该方法为物理包覆法)，降低烧结磁体的氧含量从而提高磁体性能。

专利文献1(CN 1450569 A)公开了一种烧结钕铁硼粉料的防氧化方法，在混粉时将0.1％～5％的液态、碳原子数为8～42的烷烃或异构烷烃或其组合物作为添加剂，以喷雾的形式射入钕铁硼粉料中并混合均匀，改善了钕铁硼颗粒的流动性，阻隔了空气的接触并增加了疏水性，使得钕铁硼生坯可以暴露在空气中。但由于磁粉之间易互相吸附团聚，物理混合的方法难以保证所有粉末表面都受到烷烃的保护；并且烷烃在常温下易挥发脱附，无法长时间保护粉料；此外，该专利申请中也未说明该方法适用的磁粉粒径范围。

专利文献2(CN 103000325 A)公开了一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法及抗氧化剂。其中，防氧化处理方法为：在气流磨阶段以喷雾的方式将抗氧化剂射入钕铁硼粉料中，然后在密闭空气条件下混粉，所用抗氧化剂为苯并三氮唑、石油醚的混合物。该方法使抗氧化剂在气流磨时即可均匀包覆磁粉。但石油醚在常温下易挥发脱附，无法长时间保护粉料，该专利中也未说明该方法适用的磁粉粒径范围。