[发明专利]一种依托考昔晶型V的制备方法在审
| 申请号： | 201611156864.8 | 申请日： | 2016-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108218767A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 李瑞;邹洋洋 | 申请（专利权）人： | 江苏先声药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210042 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 晶型V 收率 制备 工艺重现性 晶型产物 有机溶剂 游离碱 晶型 可控 污染 | ||
【权利要求书】：
1.一种依托考昔晶型V的制备方法，其特征在于：将依托考昔游离碱与有机溶剂混合，将混合物加热到低于约65℃的高温；并随后冷却到低温搅拌过滤，干燥后得到依托考昔V型多晶型物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高温为低于65℃的任何温度，优选35～65℃，更优选55～65℃，所述的低温为低于所述高温的任何温度，优选0～30℃，更优选0～10℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮或甲苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：依托考昔游离碱与有机溶剂进行混合的质量比为1:4～1:10，并优选为1:4.5～1:8.5。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：当溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇时，混合物加热到高温溶解后，可进一步加入甲基叔丁基醚或者异丙醚再降温。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：甲醇、乙醇或异丙醇和甲基叔丁基醚或者异丙醚的体积比为1:2～1:4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：冷却到低温后搅拌1～6小时后过滤，并优选2～4小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用真空的方式干燥。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：真空干燥的温度为低于45℃的任何温度，并优选30～40℃。
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