[发明专利]一种5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶及其制备方法

权利要求书

1.一种5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、以乙酰乙酸乙酯为原料，通过氯化反应制备得到4-氯乙酰乙酸乙酯，4-氯乙酰乙酸乙酯再经过氯化反应，得到2,4-二氯乙酰乙酸乙酯；

(2)、将步骤(1)中的2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与尿素在酸性溶剂中，加热条件下反应制得5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶。

2.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，两次所述氯化反应具体为所述乙酰乙酸乙酯与磺酰氯进行反应；优选的，所述反应温度为0～5℃，反应时间8～9小时。

3.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸性溶液为浓硫酸和多聚磷酸中的一种或者二者的混合物，优选的酸性溶液为多聚磷酸。

4.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与所述酸性溶液的质量比为1：(3～10)，优选的质量比为1：(5～6)，更优选的质量比为1:6。

5.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与所述尿素的摩尔比为1：(0.9～1.2)，优选的摩尔比为1：(1.0～1.1)，更优选的摩尔比为1：1.05。

6.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应的温度为80～150℃，优选的反应的温度为90～100℃，进一步优选的反应的温度为90℃。

7.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应的时间为8～24小时，优选的反应的时间为15～20小时，进一步优选的反应的时间为16小时。

8.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述过滤的步骤后，还包括以下过程：

将过滤得到的滤饼用乙酸乙酯进行淋洗。

9.根据权利要求1-8任一项所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法所制备的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶。

10.根据权利要求9所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶，其特征在于，所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的纯度≥96.0％。