[发明专利]一种制备2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201611153447.8 申请日: 2016-12-14
公开(公告)号: CN106748905B 公开(公告)日: 2018-04-13
发明(设计)人: 霍二福;成兰兴;赵增兵;程伟琴;王延花;王毅楠;冯明;王柏楠;赵怡丽;谷中鸣;张谦华;邢文听;武臻;王静;侯占峰;郝凌云;吴泽鑫;张晓阁;刘菲;李迎春;陈蔚;付政辉;郭剑峰;王雪洁;孟立山;张洪峰;魏新军;黄尚国;卢磊;王平;宁红军;田国峰 申请(专利权)人: 河南省化工研究所有限责任公司
主分类号: C07C303/36 分类号: C07C303/36;C07C311/32;C07D209/48
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司41110 代理人: 郭中民
地址: 450052 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氨基 乙基 磺酰胺 盐酸 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:

(1) 中间体1的制备

将按摩尔比1:2~1:3称取的氯乙基磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐加入到反应溶剂中,在反应温度为20-60℃的条件下反应6-30小时,冷却后析出产物抽滤、在60 ℃真空条件下干燥10个小时,干燥后即可得到中间体1;

(2) 2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的制备

将按摩尔比1:3~1:8称取的中间体1和硼氢化钠在浓度为95 %的乙醇中反应,反应温度为30-80℃、反应时间为3~6小时;自然冷却到室温,在冰水冷却下加入盐酸酸化、调节pH到2-3,抽滤,将滤液中乙醇和水蒸出,得到的白色固体,用体积比为1:5的水和浓度为95 %的乙醇重结晶,60 ℃真空干燥10个小时,得到白色针状晶体2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或乙腈或二甲基亚砜(DMSO)。

3.根据权利要求1所述的制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应的母液可以循环使用6~8次。

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