[发明专利]一种球形核壳型TiO2/TiO2材料及其制备方法有效
申请号: | 201611144901.3 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106582592B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 常鹰;董仕节;王辉虎;谌援;柯凯;何瑶;冯婷;刘阳 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C02F1/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 汪俊锋 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 核壳型 tio2 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形核壳型TiO2/TiO2材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将TiO2粉末置于盛有NaOH或KOH溶液的反应釜中,于120~300℃反应6~48h,用去离子水清洗反应产物,得到白色的二氧化钛纳米管、纳米带或纳米线;
(2)将(1)中得到的产物浸没于HCl溶液中进行离子交换反应置换出Na+,然后用去离子水清洗至中性,放入干燥箱中干燥;
(3)将硝酸钛用去离子水溶解,按Ti4+浓度为0.01~10mol/L配制成溶液;选择尿素为沉淀剂,用去离水溶解,配制成溶液;
(4)将硝酸钛溶液与尿素溶液等体积比混合制水相母液;
(5)将(2)中得到的二氧化钛纳米管、纳米带或纳米线与(4)所述的水相母液混合,搅拌形成悬浊液;
(6)取Triton X-100溶于液体石蜡中,搅拌,形成均匀的溶液;将(5)所述的悬浊液加入溶液中,乳化,形成Pickering乳液,使用的Triton X-100与水相母液的体积比为0.06~0.25:1,使用的液体石蜡与步骤(5)中得到的悬浊液的体积比为2~80:1;
(7)将(6)所述的Pickering乳液置于油浴锅中,反应温度为60~150℃,反应时间为3~10h,得到沉淀物;
(8)将(7)所述的沉淀物经蒸馏,干燥,煅烧,得到球形核壳型TiO2/TiO2粉末材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的NaOH或KOH溶液的浓度为5~20mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的HCl溶液的浓度为0.1~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的离子交换反应的条件为:超声波20~120℃反应6~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中配制成的尿素溶液的浓度为0.3~20mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,二氧化钛纳米管、纳米带或纳米线用量为0.01-5g,水相母液用量为0.5~30ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中乳化方式包括旋转乳化和超声波乳化,旋转乳化时旋转转速为400~15000rpm,乳化时间为5min~3h,超声波乳化时乳化时间为0.5~20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(8)中的蒸馏条件为:135~250℃共沸蒸馏1~3h;干燥条件为:在鼓风干燥箱中80℃干燥2h;煅烧条件为:在马弗炉中400~1250℃下煅烧1~4h。
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