[发明专利]一种多晶硅的提纯方法

说明书

一种多晶硅的提纯方法，包括以下步骤：A：将原料多晶硅研磨至粒度为36‑260μm；B：将研磨后的多晶硅在氩气保护下以5℃/min的速度从室温煅烧至1050±5℃,再以1℃/min速度继续加热至1250±5℃然后将硅在冷水中快速淬火至室温，金属硅表面出现炸纹；C：将淬火后的多晶硅在酸洗液中酸洗;然后过滤多晶硅，再用去离子水冲洗至中性，得提纯后的多晶硅。采用本方法对多晶硅结构型杂质和粘附性杂质移除率高。多晶硅酸洗后的废液可以作为化工原料循环使用，不破坏环境。

技术领域

本发明涉及一种硅的提纯方法，特别涉及一种多晶硅的提纯方法，属于化学技术领域。

背景技术

多晶硅是太阳能电池生产的重要原材料，要求其纯度在5-6N数量级。物理法提纯多晶硅，投资少，见效快，对环境友好，是一种有前途的多晶硅提纯技术。物理法提纯多晶硅包括酸洗法、合金法、真空熔炼法、定向凝固法、造渣法和电解法等，其中酸洗法以其能量消耗少，提纯效率高，工艺简单，生产成本低廉而被逐渐推广使用。多晶硅杂质分为粘附型杂质和结构型杂质两类。粘附性杂质一般为金属氧化物或金属硅化物，多位于多晶硅晶界处，采用酸洗法和定向凝固法很容易将其移除。结构型杂质主要指P和B两种元素，它们与Si结成共价键熔于多晶硅晶格中，与硅共同形成晶体。P和B是多晶硅中最难移除的两种元素，尤其是B，分凝系数比较大，与硅相比，饱和蒸汽压比较低，采用定向凝固法和普通的酸洗法很难将其从硅中移除。造渣法提纯多晶硅中的硼，程序繁琐，能量消耗高，需要技术改进。

发明内容

本发明的目的在于克服目前的现有多晶硅提纯中存在的上述问题，提供一种多晶硅的提纯方法。

为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：一种多晶硅的提纯方法，包括以下步骤：

A：将原料多晶硅研磨至粒度为36-260μm；

B：将研磨后的多晶硅在氩气保护下以5℃/min的速度从室温煅烧至1050±5℃,保持0.5h；再以1℃/min速度继续加热至1250±5℃，保持0.5h，加热的同时不断抽气，然后将硅在冷水中快速淬火至室温，金属硅表面出现炸纹；

C：将淬火后的多晶硅在酸洗液中酸洗，酸洗工艺为：

C1：酸洗液配制，按照摩尔比氢氟酸8-10份：硝酸8-10份：去离子水70-75份配制酸洗液；

C2：将淬火后的多晶硅投入酸洗液中酸洗2-2.5小时，投入多晶硅的质量为酸洗液质量的3.5-7%酸洗液温度50℃-75℃，磁子搅拌速度为1500r/min；

C3：加入络合剂酸洗，在步骤C2完成后，在多晶硅和酸洗液的混合体系中加入络合剂，加入络合剂的摩尔数为氢氟酸摩尔数的0.4-0.6倍； 所述的络合剂为山梨醇或卫茅醇或甘露醇或β-D呋喃果糖；继续酸洗3-5h，然后过滤多晶硅，再用去离子水冲洗至中性，得提纯后的多晶硅，进一步的，步骤B中将研磨后的多晶硅在氩气保护下煅烧温度至650±45℃至时向煅烧炉内滴入甲醇，滴入甲醇的速度为每100g多晶硅滴加量为50滴/min，直至煅烧结束，进一步的，步骤B中的冷水采用0℃的冰水混合物，进一步的，所述酸洗液采用以下摩尔比的物质配制而成：氢氟酸10份，硝酸9份，去离子水73份。

本发明的积极有益技术效果在于：用酸洗法提纯多晶硅，生产工艺简单，能量消耗少，本工艺虽然加热温度达到1250℃，但因其在1050℃以上温度煅烧时放热，实际能量消耗并未增加多少，这个过程能使多晶硅中的杂质元素充分扩散至多晶硅晶界处，同时不断抽气，多晶硅中部分挥发性杂质，例如P，从多晶硅中移出。采用本酸洗工艺在先酸洗1.5-2.5h后加入络合剂对多晶硅结构型杂质和粘附性杂质移除率高。滴加甲醇产生的水蒸气能够对多晶硅中杂质硼元素进一步净化，滴加甲醇产生的氢气能够占据对多晶硅中的空位键，防止与杂质的结合，再对酸洗后的多晶硅再定向凝固，拉制的单晶硅铸锭纯度完全满足太阳能电池的需求。多晶硅酸洗后的废液可以作为化工原料循环使用，不破坏环境。