[发明专利]一种NN键连接的有机多孔聚合物材料及其制备方法有效
申请号: | 201611135955.3 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106749286B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 黄木华;周瑾修;王宁宁;黑泽峘;蒋坤 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苏培华 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机多孔聚合物 聚合物 键连接 后处理 第一溶剂 硝基苯基 甲烷 制备 添加还原剂 反应条件 控制混合 溶剂洗涤 杂质分子 孔道 脱气 吸附 | ||
1.一种NN键连接的有机多孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将如下述结构式I所示的四(4-硝基苯基)甲烷溶于第一溶剂中,控制混合温度,向所述四(4-硝基苯基)甲烷和所述第一溶剂中添加还原剂,控制反应条件,待反应结束后得到聚合物,所述还原剂包括LiAlH4、AlH3、NaBH4和KBH4中的至少一种,将所述四(4-硝基苯基)甲烷溶于所述第一溶剂后,所述混合温度控制在20-100℃;添加所述还原剂后,反应温度控制在20-100℃,反应时间控制在5min-72h;
对所述聚合物进行溶剂洗涤后处理和脱气后处理,以除去吸附在所述聚合物的孔道中的杂质分子,最终得到如下述结构式II所示的NN键连接的有机多孔聚合物材料;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲苯和氯仿和中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述四(4-硝基苯基)甲烷中的硝基基团与所述还原剂的摩尔比为(1:0.5)-(1:6)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述四(4-硝基苯基)甲烷在所述第一溶剂中的浓度为0.005-0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在对所述聚合物进行溶剂洗涤后处理过程中,洗涤所述聚合物所使用的第二溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮、水和乙腈之中至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在对所述聚合物进行脱气后处理过程中,所使用的脱气方法为真空脱气、超临界干燥或冷冻干燥。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在对所述聚合物进行脱气后处理过程中,脱气温度控制在60-200℃。
8.一种NN键连接的有机多孔聚合物材料,其特征在于,所述NN键连接的有机多孔聚合物材料是根据权利要求1-7任一项所述方法制备得到的。
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