[发明专利]一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法

说明书

本发明的碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，包括如下步骤：1)制备TaCl₅正丁醇溶液；2)将多孔石墨板浸入上述溶液内，使多孔石墨板空隙表面完全被饱和溶液浸润；3)将浸润后的多孔石墨板烘干；4)将步骤3)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，进行升温煅烧；5)重复步骤1)‑4)的过程，多孔石墨表面形成致密的TaC涂层；6)将步骤5)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5‑10小时；由于TaC镀层在高温下可以抗碳化硅蒸汽、硅蒸汽腐蚀，因此避免多孔石墨材料在碳化硅生长气氛下粉化，能在晶体生长全周期内起到更好的过滤原料中碳微粒的作用，从而进一步减少晶体内碳包裹物密度。

技术领域

本发明属于碳化硅单晶制备领域，涉及一种碳化硅单晶生长热场结构，特别涉及一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法。

背景技术

碳化硅单晶具有禁带宽度大，抗辐射能力强，击穿电场高，介电常数小，热导率大，电子饱和漂移速度高，化学稳定性高等独特的特性，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用，尤其在国防军事上有着重要的战略地位。

在典型碳化硅生产技术中，PVT法生长碳化硅单晶过程，颗粒状原料位于坩埚底部，籽晶位于坩埚顶部，原料温度高于籽晶温度，原料受热升华后在热驱动力作用下迁移到籽晶表面，籽晶表面的碳化硅蒸汽处于过饱和状态从而在籽晶表面沉积，晶体随之长大。颗粒状原料碳化后的细小碳颗粒也在热驱动力作用下迁移到晶体生长界面，存留在晶体内形成碳包裹物缺陷。

目前传统的解决办法是在原料表面覆盖多孔石墨，多孔石墨作用相当于筛子，碳化硅蒸汽可以穿过多孔石墨，但大部分碳颗粒被多孔石墨截留，不能穿过，从而减少碳化硅晶体内的碳包裹物数量。但仍然存在以下问题：1）仍有少量碳颗粒穿过多孔石墨层进入晶体；2）随晶体生长过程进行，多孔石墨材料受碳化硅蒸汽腐蚀会有不同程度粉化，粉化产物仍为碳颗粒。总之，单一使用多孔石墨尚不能彻底消除碳化硅晶体内碳包裹物缺陷。因此，如何设计一种能操作简单，并能高效、快捷地去除碳颗粒的多孔石墨板成为本领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，设计并开发出一种结构简便、并能高效地去除碳颗粒的具有TaC涂层的多孔石墨板，从而在碳化硅晶体生长环境中，避免多孔石墨受碳化硅生长气氛腐蚀。受保护的多孔石墨可以在完整的碳化硅单晶生长过程过滤碳化硅原料中的微小碳颗粒向晶体生长表面的输运，从而大幅减少晶体中的碳包裹物。并提供了该多孔石墨板涂层的制备方法，使得在多孔石墨板的所有空隙表面形成TaC镀层。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法，其中，所述石墨板位于颗粒状原料的上方，用于过滤碳化硅蒸汽中的碳颗粒,其特征在于，所述涂层的制备方法包括如下步骤：1)制备TaCl₅正丁醇溶液；2)将多孔石墨板浸入上述溶液内，使多孔石墨板空隙表面完全被饱和溶液浸润；3)将浸润后的多孔石墨板烘干；4)将步骤3)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，进行升温煅烧，从而使浸润到多孔石墨表面的TaCl₅与多孔石墨发生反应，生成TaC层；5)重复步骤1)-4)的过程，多孔石墨表面形成致密的TaC涂层；6)将步骤5)制备好的多孔石墨板放入真空炉内，煅烧5-10小时，从而使原有的Ta在石墨体系内全部转化为TaC晶粒，并且和原有的TaC晶粒在高温下逐步长大，并进一步致密化。

进一步的，所述步骤4)中，升温到1000℃煅烧2小时。

进一步的，重复步骤1)-4)的过程3-5次。

进一步的，所述步骤6)中，采用石墨坩埚及保温材料，在500-10000Pa的压力、2000℃温度下煅烧5-10小时。

进一步的，TaCl₅正丁醇溶液浓度达到饱和浓度70%-95%。