[发明专利]一种基于相转变的无还原剂制备TinO2n-1/TiO2复合纳米纤维的方法

说明书

本发明公开了一种基于相转变的无还原剂制备Ti_nO_2n‑1/TiO₂复合纳米纤维的方法，该方法以水热法生长的H₂Ti₃O₇纳米纤维为前驱体，利用在真空环境中加热煅烧的方法使前驱体发生相转变，降低了TiO₂→Ti_nO_2n‑1的相转变温度，由于环境中氧浓度的降低，促使TiO₂表面的Ti‑O键自行断裂，从而获得具有不同n值的Ti_nO_2n‑1/TiO₂复合纳米纤维。本发明工艺方法简单，制备过程中无需添加还原剂，且反应温度低，所制备的复合纳米材料界面晶格匹配良好，具有较低的错配度和缺陷密度，可用于制作可见光催化剂、锂电池电极等。

技术领域

本发明涉及一种复合纳米纤维的制备方法，特别是涉及一种Ti_nO_2n-1/TiO₂复合纳米纤维的无还原剂制备方法。

背景技术

Ti_nO_2n-1是一种还原性氧化钛材料，具有优良的可见光响应能力、导电性和电化学稳定性，在能源和环境领域有着广阔的应用前景。通过将Ti_nO_2n-1与 TiO₂复合，可有效提高TiO₂的可见光响应能力和导电性，改善其应用中存在的问题。目前，将TiO₂前驱体在还原性条件下进行高温热处理是制备Ti_nO_2n-1相最常用的方法，通过采用不同的还原剂并同时控制热处理温度和时间等参数能够获得具有不同n值的Ti_nO_2n-1相。然而，目前制备Ti_nO_2n-1材料的方法往往需要添加固相或气相还原剂，并在较高的温度下进行煅烧处理，这不仅容易在TiO₂中引入其它元素，造成产物纯度降低，而且较高的加热温度也使得能耗较高，常用的H₂还原剂也具有相当的危险性。因此，开发无需还原剂的低成本Ti_nO_2n-1/TiO₂复合纳米纤维的制备方法对于促进Ti_nO_2n-1制备技术的发展和商业化应用具有十分重要的意义。

近年来，许多研究学者针对Ti_nO_2n-1纳米材料的制备开展了一系列的研究工作。Chunyong He等(Direct synthesis of pure single-crystalline Magnéli phaseTi₈O₁₅nanowires as conductive carbon-free materials for electrocatalysis.Nanoscale.2015,7,2856-2861)利用Ti箔作为衬底，在H₂气氛和1050℃的条件下对纯TiO₂粉末进行了2小时的加热处理，获得了Ti₈O₁₅纳米线。但这种方法需要采用H₂作为还原剂，且加热温度较高，不利于进行大规模的生产。