[发明专利]一种基于相转变的无还原剂制备TinO2n-1/TiO2复合纳米纤维的方法

权利要求书

1.一种基于相转变的无还原剂制备Ti_nO_2n-1/TiO₂复合纳米纤维的方法，其中n为6或8，其特征在于它由下述步骤组成：

（1）制备H₂Ti₃O₇纳米纤维前驱体

将TiOSO₄·xH₂O和6 mol/L NaOH水溶液按质量-体积比为1g:20～25mL充分混合后置于不锈钢高压反应釜中，将反应釜加热至200～220 ℃，保温24～48小时，所得沉淀用去离子水反复清洗后离心分离，再用1 mol/L盐酸反复冲洗后干燥，得到H₂Ti₃O₇纳米纤维前驱体；

（2）真空热处理

将H₂Ti₃O₇纳米纤维前驱体置于Al₂O₃坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，将管式炉内抽真空至10^-3～10^-4 Pa，然后将炉温升高至300℃，保温1小时，再升温至600 ℃，保温1小时，使H₂Ti₃O₇完全转变为锐钛矿型TiO₂；待H₂Ti₃O₇完全转变为锐钛矿型TiO₂继续升高温度至850℃，保温2～4小时，促使锐钛矿型TiO₂→Ti₆O₁₁相转变的发生；

或者待H₂Ti₃O₇完全转变为锐钛矿型TiO₂后，继续升高温度至800 ℃，保温2小时，使锐钛矿型TiO₂向金红石型TiO₂转变，再升温至900～950 ℃，保温2～3小时，促使金红石型TiO₂→Ti₈O₁₅相转变的发生；

（3）原位去应力退火

将炉温降至600～700 ℃进行原位去应力退火，保温时间为2～4小时，然后冷却至室温，得到Ti₆O₁₁/TiO₂复合纳米纤维或Ti₈O₁₅/TiO₂复合纳米纤维。