[发明专利]一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法有效
| 申请号： | 201611123539.1 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106854195B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 翁业芹;谢文健;岳公星;辛伟贤;陈新滋 | 申请（专利权）人： | 江苏理文化工有限公司;江西理文化工有限公司;广州理文科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/42 | 分类号： | C07D317/42;B01J31/06 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215536 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟代碳酸乙烯酯 制备 高聚物 三相催化剂 高纯度 粗品 氯代碳酸乙烯酯 催化剂回收 金属氟化物 催化效率 反应条件 干燥处理 合成粗品 减压精馏 蒸馏 可重复 重结晶 提纯 过滤 合成 | ||
1.一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，
将干燥处理过的金属氟化物和高聚物三相催化剂加入到反应容器中，再向反应容器中加入溶剂，最后向反应体系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反应体系的反应温度为20℃～50℃，反应时间为3～5h；反应液经过过滤、蒸馏获得粗品，然后用重结晶溶剂结晶，最后经过减压精馏工序，获得纯度大于99.95％的氟代碳酸乙烯酯；
所述的高聚物三相催化剂是以大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯为载体且含有聚乙氧基链和季铵盐双功能的高分子催化剂，其结构如下：
PS-CH2(OCH2CH2)nN+(C4H9)3Cl-
式中聚合物交联度4％～10％，式中的n＝1,2,3,4；
所述的干燥处理过的金属氟化物为KF、KF·HF、KF·2HF其中的任意一种；所述的金属氟化物干燥处理的工艺为在100～130℃下烘4～6h；所述的氯代碳酸乙烯酯与金属氟化物的摩尔比：1:1～1:3；高聚物三相催化剂的质量占氯代碳酸乙烯酯的质量百分数：0.5％～5％；
所述的溶剂为乙腈，其质量为金属氟化物质量的1～3倍；
所述的重结晶溶剂选自乙醚、叔丁基甲醚、六氟丙甲醚、六氟丙乙醚其中的一种；
所述的重结晶条件：重结晶温度-10℃～0℃，重结晶溶剂与粗品氟代碳酸乙烯酯质量比例1:1～1:7；
所述的减压精馏工艺：压力1～5mmHg，温度45～87℃。
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