[发明专利]一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，具体做法是：将金属钛表面用碳化硅砂纸逐级打磨并化学抛光，再用丙酮和去离子水清洗并干燥。配置电解液：在5vol％去离子水中加入氟化铵，充分溶解。将钼酸盐加入上述配置好的电解液中，搅拌10分钟后，加入95vol％的乙二醇，并在40℃下恒温磁力搅拌至完全溶解。将处理好的金属钛作为阳极，石墨片或铂片作为阴极，在恒定电压下阳极氧化，阳极氧化后的样品在无水乙醇中浸泡12小时，最后在去离子水中超声清洗并晾干，得到金属钛样品。将得到的金属钛样品放入程序控温的马弗炉，以5℃/分的恒定速度升温至400～550℃，保温3小时，随炉冷却至室温，即得钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜材料。用于光催化。

技术领域

本发明属于环境材料技术领域，涉及功能纳米管阵列薄膜的制备技术。

背景技术

环境污染是目前人类社会发展面临的一个严重问题，而光催化技术在治理大气及水污染方面有着广阔的应用价值。TiO2纳米管阵列作为TiO2的一种特殊形态，具有比表面积大、管状结构高度有序定向排列、电子传输快和良好的固载性等优点，特别适合用作光触媒材料来降解环境中的有机及无机污染物。然而受限于TiO2材料自身禁带宽度(Eg＝3.2eV)较大的缺陷，本征TiO2光催化材料仅能有效利用太阳光中的紫外光部分，而对可见光几乎无响应。为了提高TiO2光触媒的太阳光利用率，必须将其光谱响应范围扩展到可见光区。

过渡金属元素Mo掺杂是提高TiO2的光利用率及光催化活性的有效方法；由于Mo6+(r＝0.062nm)与Ti4+(r＝0.068nm)具有相似的离子半径，使得其能够进入TiO2的晶格，取代Ti4+的位置，形成新的化学键并在TiO2的禁带中引入新的能级，从而降低材料的禁带宽度，将其光谱响应范围有效的扩展到可见光区。

目前制备钼掺杂TiO2纳米管阵列的方法主要有浸渍法，溶剂热法及氧化Ti-Mo合金法。浸渍法和溶剂热法都是首先通过阳极氧化制备TiO2纳米管阵列，然后前者是浸入Mo盐溶液，后者则是置于高温高压反应釜中，再经后续处理形成Mo掺杂TiO2纳米管；浸渍法简便易行，但Mo元素在纳米管层中的分布及掺杂均匀性不易控制。而溶剂热法则要求在反应釜中进行，且需要高温高压，条件较为苛刻；尽管氧化Ti-Mo合金法能够在Mo元素掺杂均匀性上做到很好的控制，且可以阳极氧化一次形成最终产物，但Ti-Mo合金自身较难制备，其中的Mo含量也难于后期便捷调控。本发明专利的特点在于，仅通过调节阳极氧化电解液的成分，可以方便地在金属钛表面一次性原位形成Mo掺杂均匀且掺杂量便捷可控的Mo掺杂TiO2纳米管阵列。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，它能有效地简化Mo元素掺杂的操作过程并解决元素在纳米管层中的分布和掺杂均匀性不易控制的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，具体做法是：

步骤一、将金属钛表面用碳化硅砂纸逐级打磨并化学抛光，再用丙酮、乙醇和去离子水清洗后，干燥，待用；

步骤二、配制电解液：在体积百分比为5vol％去离子水中加入氟化铵，充分溶解；