[发明专利]沃拉帕沙中间体及其制备方法有效
| 申请号： | 201611103496.0 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN106699712B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;陈健 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/92 | 分类号： | C07D307/92;C07C269/06;C07C269/04;C07C271/24;C07C227/18;C07C227/04;C07C229/46;C07C201/12;C07C205/55;C07C205/44;C07F7/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 催化剂 极性有机溶剂 生产成本低 原子利用率 后处理 产品纯度 反应条件 合成路线 还原反应 密闭体系 氢氧化钯 手性纯度 氢气 总收率 钯碳 | ||
1.一种沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：密闭体系中，极性有机溶剂和催化剂存在的条件下，将化合物II与氢气进行还原反应得到沃拉帕沙中间体I即可，所述的催化剂为钯碳或者氢氧化钯；
所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法进一步包括化合物II的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将化合物III进行加成消除反应，得到所述的化合物II即可；
所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法进一步包括化合物III的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，碱、催化剂和缩合剂存在的条件下，将化合物IV与化合物IV’进行缩合反应，得到所述的化合物III即可；
所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物IV的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，碱存在的条件下，将化合物V与水进行水解反应得到所述的化合物IV即可；
所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物V的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，碱存在的条件下，将化合物VI与氯甲酸乙酯进行缩合反应得到所述的化合物V即可；
所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物VI的制备方法，其包括以下步骤：溶剂中，将化合物VII’与碱进行中和反应，得到所述的化合物VI即可；
所述的化合物VII’为
2.如权利要求1所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括制备化合物VII’的方法，其包括以下步骤：在极性有机溶剂中，将化合物VII与手性酸进行成盐反应得到所述的化合物VII’即可；
所述的化合物VII’为
3.如权利要求2所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物VII的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，酸存在的条件下，将化合物VIII与还原剂进行还原反应，得到所述的化合物VII即可；
4.如权利要求3所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物VIII的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，钯催化剂、有机碱和氢源化合物存在的条件下，将化合物IX进行还原反应得到所述的化合物VIII即可；
5.如权利要求4所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物IX的制备方法，其包括以下步骤：极性有机溶剂中，碱存在的条件下，将化合物X与丙二酸二烷基酯进行缩合反应得到所述的化合物IX即可；
6.如权利要求5所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物X的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将化合物XI与三溴氧磷、N,N-二甲基甲酰胺进行Vilsmeier-Haack反应，得到所述的化合物X即可；
7.如权利要求6所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法，其特征在于：所述的沃拉帕沙中间体I的制备方法再进一步包括化合物XI的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将硝基乙烯与三甲基硅氧基-1,3-丁二烯进行加成反应得到所述的化合物XI即可；
8.中间体化合物XI，其结构如下所示：
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