[发明专利]金属微粒的制造方法

说明书

本申请是申请日为2011年3月14日、申请号为201180063854.9、发明名称为“金属微粒的制造方法”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及金属微粒的制造方法。

背景技术

近年来，催化剂、导电性材料、磁性材料、二次电子放出材料、发光体、吸热体、能量储藏、电极材料、着色剂等范围宽的领域需求金属微粒，需要具有与其目的相应的粒径的金属微粒。贵金属、贱金属均受到关注，例如对于作为代表性的贱金属的镍而言，磁性记录媒体用途等的磁性材料、催化剂、层叠陶瓷电容器或基板中的内部传导性材料或者电极材料等得到广泛使用。特别地，从金属具有热收缩特性等的方面出发，需求粒度分布狭窄的金属微粒，由于其性能、处理的容易性，有必要分别制作不同粒径的金属微粒。由于以上原因，为了在工业上有效利用金属微粒，迫切需要不仅稳定且可以大量生产的制造方法，而且精度优良且能够有效率地控制粒径的金属微粒的制造方法。

作为金属微粒的制造方法，有各种，在气相法中，一般为如专利文献1中所述的将含有金属离子的溶液进行喷雾热分解的方法等。但是，难以使通过上述的方法制作的粒子的粒径和晶型均匀，另外存在装置也变大、能量成本变高等的问题。另外，作为液相法，有如专利文献2种所述的一般为被称为多元醇还原的方法等，但是至今还未公开将制造的粒子的粒径进行控制的具体方法，特别是在间歇式的情况下，难以使粒径一致、在成为上述问题的粗大粒子的产生及其其分级操作方面存在问题等，在产业上控制金属微粒的粒径非常困难。

提供了如本申请申请人的专利文献3这样的金属微粒的制造方法，但是即使在专利文献3中对于制作的金属微粒的粒径的控制方法也没有具体公开。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2002-294312号公报

专利文献2：特开2009-24254号公报

专利文献3：国际公开WO2009/008390号小册子

发明内容

发明要解决的课题

本发明，鉴于此，课题为提供粒径得到了控制的金属微粒的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明人，深入研究的结果，发现：在对向配设了的、可以接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的处理用面间，将作为被处理流动体的溶解了金属和/或金属化合物的金属溶液和含有还原剂的还原剂流体混合而使金属微粒析出时，使与上述金属溶液和还原剂流体的至少任一方相关的特定的条件变化，由此可以获得粒径得到了控制的金属微粒；完成了本发明。

本发明,提供金属微粒的制造方法，其特征在于，该方法为以下的方法：法使用至少2种被处理流动体，其中至少1种被处理流动体为将至少1种金属和/或金属化合物在溶剂中溶解了的金属溶液，上述以外的被处理流动体中至少1种被处理流动体为含有至少1种还原剂的还原剂流体，将上述的被处理流动体在对向配设、可以接近·分离的、至少一方相对于另一方相对进行旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，使粒径得到了控制的金属微粒析出；其中，通过使与导入上述至少2个处理用面之间的金属溶液和还原剂流体的至少任一方相关的特定的条件变化而控制金属微粒的粒径，上述特定的条件为从由上述金属溶液和上述还原剂流体中的至少任一方的导入速度以及上述金属溶液和上述还原剂流体中的至少任一方的pH组成的组中选择的至少1种。

在与使导入上述至少2个处理用面间的金属溶液和还原剂流体的至少任一方相关的特定的条件变化中，具体来说，对于向上述处理用面间的导入速度的控制，可以举出下述的(1)～(3)，另外，对于pH的控制，可以举出下述的(4)～(6)。并且，可以将(1)～(3)的导入速度的控制和(4)～(6)的pH的控制进行各种组合来实施。

(1)对于至少1种金属溶液，使向上述处理用面间的导入速度变化。

(2)对于至少1种还原剂流体，使向上述处理用面间的导入速度变化。

(3)对于至少1种金属溶液和至少1种还原剂流体的双方，使向上述处理用面间的导入速度变化。

(4)对于至少1种金属溶液，使pH变化。

(5)对于至少1种还原剂流体，使pH变化。

(6)对于至少1种金属溶液和至少1种还原剂流体的双方，使pH变化。

另外，作为构成本发明中的金属微粒的元素，优选化学周期表上全部的金属元素，而且在那些金属元素之外，还可以举出B、Si、Ge、As、Sb、C、N、O、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At。