[发明专利]一种用于封闭异氰酸酯结晶物的溶剂分离设备及封闭异氰酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于异氰酸酯制备技术领域，更具体地说，涉及一种用于封闭异氰酸酯结晶物的溶剂分离设备及封闭异氰酸酯的制备方法。

背景技术

单异氰酸酯是有机合成的重要中间体，可制成一系列氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂、除草剂，也用于改进塑料、织物、皮革等的防水性。异氰酸酯单体有毒，含有高度不饱和双键的异氰酸酯基团(-NCO，结构式-N＝C＝O)，因而化学性质非常活泼。-N＝C＝O与亲核试剂具有较高的反应活性，该体系常温下非常活泼，无法以单组分形式存在，不得不把容易相互反应的组分分开，使用时再混合在一起。4,4,-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的性质与异氰酸酯比较接近，因此MDI单体需冷藏保存，保质期短，很容易自聚形成二聚体、三聚体、多聚体，从而影响其活性；聚氨酯粘合剂固化前对溶剂、树脂等原料以及现场空气中的水分非常敏感，异氰酸酯中(-NCO)基团可与水中的活泼H反应生成脲类物质，给聚氨酯胶粘剂及涂料的应用带来很多困难。为了在使用前暂时抑制其活性带来的毒、副消极作用，让异氰酸酯中(-NCO)基团暂时失去活性，使其在常温下能够正常保存，而不必担心其变质，加工时可以同含活泼H的水及其他原料混合在一起，而不必担心其会发生反应，制成的粘合剂可以长期保存，本领域内常用的方法是采用封端剂己内酰胺对MDI进行封闭，这种被封闭的异氰酸酯可以在常温及水和各种含氢环境状态下被加工和保存，当需要使用该异氰酸酯的活性时，施加一定条件(加热、催化剂)，封端剂与活性基团(-NCO)间的化学键就会断裂，再次释放出(-NCO)活性基团，从而恢复异氰酸酯的活性。

关于己内酰胺封闭异氰酸酯的制备工艺，已有相关专利公开。例如，中国专利申请号为200810026947.4，公开日为2008年8月27日的专利申请文件公开了一种高稳定性己内酰胺封端异氰酸酯粘合剂乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)己内酰胺在常温下真空脱水，甲苯加分子筛后蒸馏除水；(2)将干燥过的己内酰胺和甲苯配成溶液加入带搅拌、冷凝装置的三颈瓶中，滴加4,4-二苯甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液，在有氮气保护下反应所得白色固体用水洗涤，真空干燥后得己内酰胺封端的4,4-二苯甲烷二异氰酸酯；(3)将己内酰胺封端4,4-二苯甲烷二异氰酸酯白色固体预先碾磨7-15分钟后再加入主稳定剂、粘度调节稳定剂、消泡剂和水，碾磨1.5-2.5小时分散所得的乳白色悬浮液即为粘合剂乳液。中国专利申请号为201010242879.2，申请公布开日为2011年01月19日的专利申请文件公开了一种己内酰胺封闭二苯基甲烷二异氰酸酯单体加成物及其制备方法，采用己内酰胺在一定状态下封闭异氰酸酯单体，从而得到在常温下能够稳定存在的己内酰胺封闭二苯基甲烷二异氰酸酯单体加成物及其制备方法，该单体加成物，包含下列重量份的原料制备而成：己内酰胺1-20份、二苯基甲烷二异氰酸酯1-25份、乙酸乙酯或二甲苯溶剂70-120份，反应后将所得不溶性加成物从溶剂中分离出来，得到粉状己内酰胺封闭二苯基甲烷二异氰酸酯单体加成物。

上述专利申请虽然对现有的生产工艺进行改进，但是往往只是对现有的生产步骤进行改良，却难以从生产流程上打破现有的工艺流程而实现核心技术变革，而且缺少专门应用于封闭异氰酸酯结晶物的溶剂分离设备，使得封闭异氰酸酯制备过程中溶剂分离过程复杂，溶剂的分离效率低，严重影响封闭异氰酸酯的生产效率。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有异氰酸酯制备过程中的溶剂分离过程复杂、溶剂的分离效率低的问题，本发明提供一种用于封闭异氰酸酯结晶物的溶剂分离设备及封闭异氰酸酯的制备方法；其中：

提供的一种用于封闭异氰酸酯结晶物的溶剂分离设备，通过溶剂分离设备，可以简化结晶物的分离过程，并提高溶剂的分离效率；进一步还可以避免溶剂挥发而污染环境；配合溶剂的冷凝装置，进一步还可以提高溶剂的回收率和回收纯度，以降低生产成本；

提供的一种晶粒相对静止状态下分离溶剂的封闭异氰酸酯制备方法，可以简化封闭异氰酸酯制备过程的溶剂分离步骤，提高溶剂的分离效率，并提高封闭异氰酸酯的生产效率；进一步可以降低异氰酸酯制备过程中的溶剂使用比例；配合溶剂的冷凝回收过程，进一步还可以提高溶剂的回收率和回收纯度，以降低生产成本。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：