[发明专利]一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法有效
申请号: | 201611033672.8 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106517336B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 吴永谦;操齐高;陈昆昆;张卜升;郭瑞 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仲钨酸铵中 净化 方法 | ||
1.一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、溶解:首先将铼含量大于15ppm的仲钨酸铵用氢氧化钠溶液溶解反应,得到钨酸钠的碱溶液;所述钨酸钠的碱溶液中NaOH的质量浓度为4g/L~8g/L,WO3的质量浓度为15g/L~25g/L;
步骤二、吸附:将步骤一中所述钨酸钠的碱溶液通过装填有Cl-型201×7树脂的离子交换柱进行动态离子交换,当离子交换柱的流出液中WO3的质量浓度和流入液中WO3的质量浓度相同时,Cl-型201×7树脂吸附饱和,停止离子交换;所述动态离子交换的线性流速为4cm/min;
步骤三、解吸:步骤二的离子交换结束之后,用10g/L NH4Cl+1mol/L NH3·H2O溶液,对离子交换柱内的Cl-型201×7树脂进行淋洗,再用5mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O溶液对离子交换柱内的Cl-型201×7树脂进行解吸,得到纯净的钨酸铵溶液;
步骤四、结晶:将步骤三中解吸得到的纯净的钨酸铵溶液进行蒸发结晶,控制仲钨酸铵的结晶率不大于80%,得到铼含量低于5ppm的仲钨酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法,其特征在于,步骤二中所述动态离子交换过程中钨酸钠的碱溶液的温度为15℃~35℃。
3.根据权利要求1所述的一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法,其特征在于,步骤四中所述钨酸铵溶液的蒸发结晶的温度为95℃。
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