[发明专利]一种制备2,4,5‑三氟苯乙酸的新方法有效
申请号: | 201611019010.5 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106748716B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 潘庆华;周熹 | 申请(专利权)人: | 江苏汉阔生物有限公司 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C57/58 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司11012 | 代理人: | 黄泽雄,尹吉伟 |
地址: | 224555 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯乙酸 新方法 | ||
1.一种合成2,4,5-三氟苯乙酸的方法,包括以下步骤:
1)将1,2,4-三氟苯溶解于1,2-二卤代乙烷中,在路易斯酸催化剂的催化下发生傅克烷基化反应,制得2,4,5-三氟卤代乙苯;
2)将步骤1所得2,4,5-三氟卤代乙苯在碱性体系下水解,得到2,4,5-三氟苯乙醇;
3)将步骤2所得2,4,5-三氟苯乙醇溶解于溶剂中,在氧化剂作用下,氧化得到2,4,5-三氟苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷包括1,2-二氯乙烷或1,2-二溴乙烷。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷既是溶剂又是反应物,用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的6-10倍。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述路易斯酸催化剂为AlCl3、FeCl3、BF3、ZnCl2或它们的溶剂合物。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述路易斯酸催化剂的用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的15%-25%。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述傅克烷基化反应的反应温度为25-140℃,反应时间为6-8小时。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤1的傅克烷基化反应后,还包括将反应体系冷却、过滤、减压蒸馏除去1,2-二卤代乙烷的步骤。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2包括首先将步骤1中所得产物加入至蒸馏水中,并加入碱以产生碱性环境的步骤,或将步骤1中所得产物与碱溶液混合以产生碱性环境的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法,其中使用的碱包括NaOH或KOH。
10.根据权利要求8所述的方法,其中所述1,2,4-三氟苯与所述碱的摩尔比为1:1~1:4。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2中水解反应温度为0-50℃。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述步骤2中水解反应时间为3-8小时。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述步骤2的水解反应后还包含萃取、洗涤、干燥、过滤、蒸馏除去溶剂的步骤。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3中所使用的溶剂包括氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯。
15.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3所使用的氧化剂包含MnO2或KMnO4。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述氧化剂的添加量按摩尔计为2,4,5-三氟苯乙醇的2-5倍。
17.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3的反应温度为使溶剂回流的温度。
18.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3的反应时间为5-8小时。
19.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤3的氧化反应后还包括纯化析晶、过滤和干燥的步骤。
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