[发明专利]一种制备2,4,5‑三氟苯乙酸的新方法有效

专利信息
申请号: 201611019010.5 申请日: 2016-11-14
公开(公告)号: CN106748716B 公开(公告)日: 2018-04-03
发明(设计)人: 潘庆华;周熹 申请(专利权)人: 江苏汉阔生物有限公司
主分类号: C07C51/16 分类号: C07C51/16;C07C57/58
代理公司: 北京邦信阳专利商标代理有限公司11012 代理人: 黄泽雄,尹吉伟
地址: 224555 江苏省盐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 苯乙酸 新方法
【权利要求书】:

1.一种合成2,4,5-三氟苯乙酸的方法,包括以下步骤:

1)将1,2,4-三氟苯溶解于1,2-二卤代乙烷中,在路易斯酸催化剂的催化下发生傅克烷基化反应,制得2,4,5-三氟卤代乙苯;

2)将步骤1所得2,4,5-三氟卤代乙苯在碱性体系下水解,得到2,4,5-三氟苯乙醇;

3)将步骤2所得2,4,5-三氟苯乙醇溶解于溶剂中,在氧化剂作用下,氧化得到2,4,5-三氟苯乙酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷包括1,2-二氯乙烷或1,2-二溴乙烷。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷既是溶剂又是反应物,用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的6-10倍。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述路易斯酸催化剂为AlCl3、FeCl3、BF3、ZnCl2或它们的溶剂合物。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述路易斯酸催化剂的用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的15%-25%。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述傅克烷基化反应的反应温度为25-140℃,反应时间为6-8小时。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤1的傅克烷基化反应后,还包括将反应体系冷却、过滤、减压蒸馏除去1,2-二卤代乙烷的步骤。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2包括首先将步骤1中所得产物加入至蒸馏水中,并加入碱以产生碱性环境的步骤,或将步骤1中所得产物与碱溶液混合以产生碱性环境的步骤。

9.根据权利要求8所述的方法,其中使用的碱包括NaOH或KOH。

10.根据权利要求8所述的方法,其中所述1,2,4-三氟苯与所述碱的摩尔比为1:1~1:4。

11.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2中水解反应温度为0-50℃。

12.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述步骤2中水解反应时间为3-8小时。

13.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述步骤2的水解反应后还包含萃取、洗涤、干燥、过滤、蒸馏除去溶剂的步骤。

14.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3中所使用的溶剂包括氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯。

15.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3所使用的氧化剂包含MnO2或KMnO4

16.根据权利要求15所述的方法,其中所述氧化剂的添加量按摩尔计为2,4,5-三氟苯乙醇的2-5倍。

17.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3的反应温度为使溶剂回流的温度。

18.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3的反应时间为5-8小时。

19.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤3的氧化反应后还包括纯化析晶、过滤和干燥的步骤。

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