[发明专利]测定琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量的方法

权利要求书

1.一种测定琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过手性液相色谱分析方法对所述琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体进行分析，以便获得色谱图；以及基于所述色谱图，确定所述琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量，

其中，所述手性液相色谱分析方法采用以下条件：

色谱柱为CHIRALPAK AD-H，4.6×250mm，5微米，

检测器为DAD，

检测波长为272nm，

柱温为30℃～35℃，

采样频率为0.31Hz，

流动相是体积比为正己烷:乙醇:三乙胺:三氟乙酸＝900:100:2:2的混合溶液，

流速为1.0mL/min～1.2mL/min，

洗脱梯度为等度洗脱，等度洗脱中溶剂体积比为正己烷:乙醇:三乙胺:三氟乙酸＝900:100:2:2，

运行时间为30min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述手性液相色谱分析方法中，所述琥珀酸曲格列汀原料药是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为琥珀酸曲格列汀原料药的甲醇溶液，并且基于每毫升所述供试品溶液，琥珀酸曲格列汀原料药的含量为7mg。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的用量为5微升。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于所述色谱图，确定所述琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量是通过以下公式确定的：

其中：R_i为供试品溶液中对映异构体的峰面积；

R_T为供试品溶液中对映异构体的峰面积和琥珀酸曲格列汀的峰面积之和。

5.一种测定琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量的方法，其特征在于，该方法包括：

仪器与色谱条件

色谱柱为CHIRALPAK AD-H，4.6×250mm，5微米，检测器为DAD，检测波长为272nm，柱温为30℃，采样频率为0.31Hz，流动相是体积比为正己烷:乙醇:三乙胺:三氟乙酸＝900:100:2:2的混合溶液，流速为1.2mL/min，洗脱梯度为等度洗脱，等度洗脱中溶剂体积比为正己烷:乙醇:三乙胺:三氟乙酸＝900:100:2:2，运行时间为30min，

配制供试品溶液

取供试品约35mg，精密称定，置5mL容量瓶中，用4mL甲醇溶解，并做超声处理，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得所述供试品溶液；以及

注入色谱仪，进样量为5微升，得到色谱图，根据所述色谱图计算得到所述供试品溶液中对映异构体含量，

其中，按以下公式计算供试品溶液中对映异构体含量，取2次测定结果的平均值作为测定结果：

其中：R_i为供试品溶液中对映异构体的峰面积；

R_T为供试品溶液中对映异构体的峰面积和琥珀酸曲格列汀的峰面积之和。