[发明专利]一种加氢处理催化剂的回收利用方法有效
申请号: | 201611011637.6 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN108067245B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 隋宝宽;吕振辉;刘文洁;彭冲;彭绍忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J38/48;C22B7/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 处理 催化剂 回收 利用 方法 | ||
本发明公开一种加氢处理催化剂的回收利用方法,包括如下内容:(1)将钼镍系废催化剂进行抽提,焙烧,粉碎;(2)将粉碎后的催化剂粉末与碱进行混合,然后进行微波处理;(3)向步骤(2)钼酸盐溶液中加入酸溶液,得到钼酸;(4)将步骤(2)氧化铝滤渣粉碎,再次与碱混合、焙烧,热水浸渍,过滤得铝酸盐溶液和氧化镍固体;(5)向步骤(4)铝酸盐溶液通入二氧化碳,利用碳化法制备拟薄水铝石,将拟薄水铝石与胶黏剂混合,成型、干燥、焙烧制备成载体;(6)向步骤(4)中氧化镍中加入酸,制备成镍溶液,加入碳酸盐,制备成碱式碳酸镍;(7)将步骤(3)中钼酸和步骤(6)中碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液,然后浸渍在步骤(5)载体上,经干燥、焙烧制备成催化剂。该方法特别适用于钼镍废催化剂回收制备新催化剂,具有工艺简单,处理成本低等特点。
技术领域
本文涉及一种加氢处理催化剂的回收利用方法,具体地说涉及一种利用钼镍系废加氢处理催化剂制备加氢催化剂的方法,特别是针对馏分油钼镍系加氢催化剂。
技术背景
在现代炼油和化学工业中,90%以上的化学反应时通过催化过程实现的,催化剂成为实现炼油与化工的新工艺新产品的开发关键。但是催化剂转变为废催化剂时,对环境势必造成一定的危害。目前渣油加氢催化剂基本寿命为8000小时,每套渣油加氢装置每年要产生几百吨的废催化剂,国内目前已有渣油加氢装置十几套,每年国内渣油废催化剂可达上万吨。渣油加氢催化剂上钼镍活性金属含量相对其他催化剂低,催化剂回收企业目前主要考虑的是金属回收问题,对于氧化铝载体基本作为废渣给水泥或者陶瓷企业使用,载体利用率太低。活性金属和氧化铝回收再利用成为目前催化剂研究的一个重要方向。
目前关于铝基废催化剂回收金属的技术比较多。CN941106479.6提出火法回收废催化剂中的Ni,该方法需要较高的焙烧温度。CN200910020761.2提出从含钼废催化剂中回收金属的方法,该方法是将催化剂粉碎,然后与纯碱混合反应等提出Mo。CN200910020761.2公布了一种催化剂铝基废催化剂中回收钼的方法,该方法也是将催化剂粉碎,与碱混合煅烧等,提取钼。CN200410050503.6公布了一种利用含钒废催化剂生产五氧化二钒的方法,该方法是先脱除沉积油,粉碎,浸出等回收依次钒酸钠和钼酸钠,再焙烧,浸出,二次回收钒酸钠和钼酸钠,最后制的五氧化钒。US4544533公开了从废负载型加氢处理催化剂中回收金属的方法,该方法采用焙烧出去焦炭和含硫残渣,然后从废催化剂中浸取金属。US4514369公开了通过液液萃取分离等方法获得废催化剂上的金属。现有的废催化剂再利用,主要是考虑金属的回收或者更换装置再次利用,金属单纯的回收,导致大量的氧化铝载体浪费,而废催化剂更换装置是无法满足所有废旧催化剂再利用。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供一种钼镍废催化剂回收制备新催化剂的方法,特别是加氢处理废催化剂。本方法具有工艺简单,处理成本低等特点。
一种加氢处理催化剂的回收利用方法,包括如下内容:
(1)将钼镍系废催化剂进行抽提,焙烧,粉碎;
(2)将粉碎后的催化剂粉末与碱进行混合,然后进行微波处理,将微波处理后的废催化剂粉末进行热水浸渍、过滤,得钼酸盐溶液和氧化铝滤渣;
(3)向步骤(2)钼酸盐溶液中加入酸溶液,调整pH值为5.2~7,除去铝离子后继续调整pH值至1~2,得到钼酸;
(4)将步骤(2)氧化铝滤渣粉碎,再次与碱混合、焙烧,热水浸渍,过滤得铝酸盐溶液和氧化镍固体;
(5)向步骤(4)铝酸盐溶液通入二氧化碳,利用碳化法制备拟薄水铝石,将拟薄水铝石与胶黏剂混合,成型、干燥、焙烧制备成载体;
(6)向步骤(4)中氧化镍中加入酸,制备成镍溶液,加入碳酸盐,制备成碱式碳酸镍;
(7)将步骤(3)中钼酸和步骤(6)中碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液,然后浸渍在步骤(5)载体上,经干燥、焙烧制备成催化剂。
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