[发明专利]一种加氢处理催化剂的回收利用方法有效
申请号: | 201611011637.6 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN108067245B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 隋宝宽;吕振辉;刘文洁;彭冲;彭绍忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J38/48;C22B7/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 处理 催化剂 回收 利用 方法 | ||
1.一种加氢处理催化剂的回收利用方法,其特征在于:包括如下内容:
(1)将钼镍系废催化剂进行抽提,焙烧,粉碎;
(2)将粉碎后的催化剂粉末与碱进行混合,然后进行微波处理,将微波处理后的废催化剂粉末进行热水浸渍、过滤,得钼酸盐溶液和氧化铝滤渣;
(3)向步骤(2)钼酸盐溶液中加入酸溶液,调整pH值为5.2~7,除去铝离子后继续调整pH值至1~2,得到钼酸;
(4)将步骤(2)氧化铝滤渣粉碎,再次与碱混合、焙烧,热水浸渍,过滤得铝酸盐溶液和氧化镍固体;
(5)向步骤(4)铝酸盐溶液通入二氧化碳,利用碳化法制备拟薄水铝石,将拟薄水铝石与胶黏剂混合,成型、干燥、焙烧制备成载体;
(6)向步骤(4)中氧化镍中加入酸,制备成镍溶液,加入碳酸盐,制备成碱式碳酸镍;
(7)将步骤(3)中钼酸和步骤(6)中碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液,然后浸渍在步骤(5)载体上,经干燥、焙烧制备成催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的钼镍系废加氢催化剂按重量含量计含有催化剂固体70~90%,石油馏分10~30%,抽提后的催化剂中氧化镍的重量含量为3-10%,氧化钼的重量含量为10-25%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述抽提采用的有机溶剂为甲苯、石油醚、乙醇中的一种,抽提温度为80~110℃,焙烧温度500~700℃,粉碎粒度至200~400目。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中碱为氢氧化钠或碳酸钠;碱与催化剂按氧化钼计摩尔比为4~1;热水浸渍温度85~110℃,液固体积比为6~2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述微波处理微波频率为915~2450 MHz,处理时间为3~8h,处理温度700~750℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述微波处理在气态甲醇和氮气的混合气氛下进行,气态甲醇和氮气的体积比为1:3-1:5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中碱与氧化铝滤渣按Al2O3计摩尔比为4~1;焙烧温度为850~1000℃;热水浸渍温度85~110℃,液固体积比为6~2。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中碳化法制备拟薄水铝石条件:pH值9.0~11,温度50~90℃,二氧化碳体积浓度30~50%;载体焙烧温度为500~1000℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中酸为硝酸或硫酸;碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢铵,所述干燥温度为100~180℃,干燥时间为2~5h,焙烧温度为400~600℃,焙烧时间为 2~4h。
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