[发明专利]一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

1)邻氯苯甲酸经硝酸硝化得到2-氯-5-硝基苯甲酸

将溶剂浓硫酸和邻氯苯甲酸投入反应容器中，控温-5～5℃滴加硝酸，滴毕保温反应1～3h，反应完成后滴加冰水淬灭反应，然后经搅拌、离心、水洗、烘干得到2-氯-5-硝基苯甲酸；

2)2-氯-5-硝基苯甲酸经还原后得到2-氯-5-氨基苯甲酸

将乙醇-水混合溶剂、2-氯-5-硝基苯甲酸、铁粉和氯化铵加入反应容器中，加热回流反应3～8小时；反应完成后趁热过滤，滤液减压浓缩至干得到粗品，然后加入乙酸乙酯或甲苯精制得到2-氯-5-氨基苯甲酸；

3)2-氯-5-氨基苯甲酸加入亚硝酸钠和碘化钾进行重氮化碘代反应得到产品2-氯-5-碘苯甲酸

将2-氯-5-氨基苯甲酸加入溶剂硫酸水溶液中，-10℃～10℃下滴加亚硝酸钠的水溶液，搅拌至反应液中无固体；反应完毕后加入尿素除去未反应的亚硝酸钠，然后控温-10℃～10℃下加入碘化钾水溶液，室温下搅拌反应完全，过滤，滤饼用乙酸乙酯溶解、洗涤、干燥、减压浓缩至干得到粗品，再经甲苯或异丙醇精制得到2-氯-5-碘苯甲酸。

2.如权利要求1所述的一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征是，所述步骤2)的乙醇-水混合溶剂，乙醇和水的体积比为3～5:1。

3.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征是，所述步骤3)的洗涤为：依次用盐酸、硫酸氢钠和饱和食盐水洗涤。