[发明专利]一种新型芘基查尔酮类衍生物及其合成方法有效
| 申请号： | 201611010386.X | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106699644B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 石玉芳;王桂林;孙金鱼;刘成琪;赵明根 | 申请（专利权）人： | 赵明根 |
| 主分类号： | C07D213/50 | 分类号： | C07D213/50;C09K11/06 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 郑晋周 |
| 地址： | 034099 山西省忻州市忻*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶甲醛 芘基 查尔酮类衍生物 丙烯酮 乙酰基 合成 有机合成技术 催化剂作用 酸性条件 无水乙醇 查尔酮 吡啶基 产率 | ||
1.一种芘基查尔酮类衍生物的合成方法，其名称分别为：1-（芘-1-基）-3-（吡啶-3-基）丙烯酮和1-（芘-1-基）-3-（吡啶-4-基）丙烯酮，为芳香大π共轭体系分子，其结构式分别为式Ⅰ和式Ⅱ：
式Ⅰ， 式Ⅱ；
其特征在于：合成方法包括如下步骤：
（1）1-（芘-1-基）-3-（吡啶-3-基）丙烯酮的合成：
在圆底烧瓶中，依次加入1-乙酰基芘和无水乙醇，加热搅拌使其溶解；然后加入3-吡啶甲醛和催化剂，40~60°C搅拌反应4~6h，有黄色固体析出，期间TLC跟踪反应，至1-乙酰芘完全反应为止，停止搅拌，冷却，抽滤，将滤饼先后用水、乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得产品，经柱层析分离得纯品；
（2）1-（芘-1-基）-3-（吡啶-4-基）丙烯酮的合成：
在圆底烧瓶中，依次加入1-乙酰基芘和无水乙醇，加热搅拌使其溶解；然后加入4-吡啶甲醛和催化剂，40~60°C搅拌反应4~6h，有黄色固体析出，期间TLC跟踪反应，至1-乙酰基芘完全反应为止，停止搅拌，冷却，抽滤，将滤饼先后用水、乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得产品，经柱层析分离得纯品；
所述催化剂为醋酸钠，添加量为其余反应物摩尔质量的5~10%。
2.根据权利要求1所述的芘基查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：合成方法包括如下步骤：
（1）1-（芘-1-基）-3-（吡啶-3-基）丙烯酮的合成：
在配有磁力搅拌的250 mL圆底烧瓶中，依次加入0.24g1-乙酰基芘和35mL无水乙醇，加热搅拌使其溶解；然后加入0.25mL3-吡啶甲醛和催化剂，40~60°C搅拌反应4~6h，有黄色固体析出，期间TLC跟踪反应，至1-乙酰基芘完全反应为止，停止搅拌，冷却，抽滤，将滤饼先后用水、乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得产品0.27-0.29g，经柱层析分离得纯品0.25-0.27g，产率79-81%，熔点132-133℃；
（2）1-（芘-1-基）-3-（吡啶-4-基）丙烯酮的合成：
在配有磁力搅拌的250 mL圆底烧瓶中，依次加入0.24g 1-乙酰基芘和35mL无水乙醇，加热搅拌使其溶解；然后加入0.25mL4-吡啶甲醛和催化剂，40~60°C搅拌反应4~6h，有黄色固体析出，期间TLC跟踪反应，至1-乙酰基芘完全反应为止，停止搅拌，冷却，抽滤，将滤饼先后用水、乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得产品0.25-0.27g，经柱层析分离得纯品0.24-0.26g，产率77-79%，熔点108-109℃；
所述催化剂为醋酸钠，添加量为其余反应物摩尔质量的5~10%。
3.根据权利要求1或2所述的一种芘基查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：所述TLC用的展开剂为
4.根据权利要求1或2所述的一种芘基查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：所述柱层析用的淋洗液为
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