[发明专利]一种制备十二烷基甜菜碱的方法有效
| 申请号： | 201610976117.2 | 申请日： | 2016-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN106588680B | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 楼伟杰;徐求文 | 申请（专利权）人： | 杭州海尔希畜牧科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/12;B01F17/28 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 俞润体 |
| 地址： | 311228 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 十二 烷基 甜菜碱 方法 | ||
1.一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，采用如下步骤：
a.在反应器中加入2-对甲苯磺酰氧基乙酸乙酯，丙酮或甲醇充分搅拌均匀得混合物；其中2-对甲苯磺酰氧基乙酸乙酯：丙酮或甲醇的质量比为1：5～10；
b.在混合物中边搅拌边滴加加入十二烷基二甲基胺，加入完毕后升温充分搅拌反应；十二烷基二甲基胺的添加量为，2-对甲苯磺酰氧基乙酸乙酯：十二烷基二甲基胺的质量比为1：0.82～1.00；
c.在取代反应结束后，蒸馏除去一半溶剂后，加入质量浓度为15～20％的对甲苯磺酸的水溶液，然后再继续升温搅拌反应；对甲苯磺酸的水溶液的用量为，2-对甲苯磺酰氧基乙酸乙酯：对甲苯磺酸水溶液的质量比为1：5；
d.在水解反应结束后，再通过蒸馏除去大部分溶剂，残余物经过离子型大孔吸附树脂除去杂质离子，得到十二烷基甜菜碱水溶液，蒸馏除去水，得到粘稠状液体为十二烷基甜菜碱。
2.根据权利要求1所述的一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，步骤d所述的蒸馏除去的溶剂量为使用质量的85％～90％。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，所述的步骤b中搅拌反应的温度为55～65℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，所述的步骤b中搅拌反应的时间为8～16小时。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，所述的步骤c中搅拌反应的温度为45～55℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备十二烷基甜菜碱的方法，其特征在于，所述的步骤c中搅拌反应的时间为8～24小时。
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