[发明专利]一种透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明提供一种透射电镜样品的制备方法。首先对样品进行机械研磨抛光；其次将机械研磨抛光好的样品利用离子减薄仪或直接利用电化学双喷仪进行双面抛光，获得边缘厚度小于20纳米契形区域；再将样品中的载环进行切割或直接将样品切割；最后使用聚焦离子束降样品目标区域厚度全部减薄到200nm以下。本方法能在同一样品上可以获得高质量的高分辨图像和低放大倍数图像，且能显著降低制样成本。

技术领域

本发明涉及半导体器件分析技术领域，尤其涉及一种透射电镜样品的制备方法。

背景技术

利用机械和离子减薄的经典方法制作透射电镜截面，因为减薄样品包含衬底在内往往大于几百微米，从而形成一个楔形薄区。假设楔形夹角为2度，弧度值约为0.03，根据几何比例可知，对于5微米的镀膜或者涂层，整个薄膜的横截面会出现大于200nm厚度的区域。大于200nm的样品对电子束的吸收和散射会造成明显的质厚衬度，尤其在存在小于20nm厚度的对比之下，我们会发现经典方法获得的楔形薄区难以获得完整地清晰低放大倍数图像。

利用聚焦离子束制作透射电镜截面，需要将包含镀膜和部分衬底挖出，焊接在支架上减薄。因为可以方便调整支架和离子束的角度，所以可以尽量避免楔形薄区的形成，从而获得完整地清晰低倍形貌图。当膜层很厚的时候，为把底部(深度方向)切断，需取样处两个边切口的宽度要大很多，深度也比膜层厚度要深，所以耗时很长，从而显著增加制样成本。

发明内容

为了解决上述技术存在的问题，本发明提供了一种透射电镜样品的制备方法，通过调节聚焦离子束方向对样品进行加工，使得在同一样品上可以获得高质量的高分辨图像和低放大倍数图像。

本发明提供的透射电镜样品的制备方法包括以下步骤：

步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下；

步骤二，把步骤一减薄好的样品粘结到透射电镜用的载环上，对样品进行双面抛光，获得边缘厚度小于20纳米契形区域，此时利用透射电子显微镜观察样品的楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；

步骤三，对步骤二得到的样品中的载环进行切割，将样品边缘厚度小于20纳米契形区域对面的载环切除；

步骤四，将步骤三得到的样品安放到聚焦离子束载物台上，利用聚焦离子束将楔形区域中包含厚膜的部分全部减薄到200纳米以下，所述聚焦离子束的方向与载环平面平行，此时利用透射电子显微镜观察样品的聚焦离子束减薄区域，可以获得高质量的、清晰的低放大倍数形貌。

进一步地，所述样品为陶瓷、半导体或复合材料。

进一步地，步骤二中所述的载环为铜环、钼环或镍环，优选为铜环；载环外径为3毫米。

进一步地，步骤二中所述的样品抛光由离子减薄仪或电化学双喷仪完成。

进一步地，步骤三中所述的切割方法为激光切割或机械切割，优选为激光切割。

进一步地，步骤三中切除载环的部分，只要使得聚焦离子束能通过载环缺口位置对样品进行减薄即可，所述的切除的载环为整个圆环的六分之一到二分之一，优选为三分之一到二分之一。

本发明还提供另一种透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下；

步骤二，把步骤一减薄好的样品制成圆片状，对样品进行双面抛光，在样品中间穿孔获得厚度小于20纳米契形区域，此时利用透射电子显微镜观察样品的楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；

步骤三，对步骤二得到的圆片状样品进行切割，切割线通过样品中间的穿孔；