[发明专利]一种晶态氧化钒薄膜及其制备方法和在可见及近红外光学器件中的应用

说明书

技术领域

本发明属于近红外光学器件领域，涉及一种晶态氧化钒薄膜及其制备方法和在可见及近红外光学器件中的应用。

背景技术

钒的氧化物体系十分复杂，拥有丰富的相变反应，相变前后材料的晶体结构、光学性质、电阻率等均会发生明显变化，通常具有从高温金属相到低温半导体相的转变特性。目前氧化钒薄膜的制备方法主要有电化学沉积、溶胶-凝胶、蒸发、溅射、脉冲激光沉积等，沉积的氧化钒薄膜一般呈非晶态，且室温下在可见光及近红外波段的透光率很低，因而很难直接用于可见及近红外光学器件。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种晶态氧化钒薄膜及其制备方法和在可见及近红外光学器件中的应用。

本发明是通过以下技术方案加以实现的：一种晶态氧化钒薄膜，利用磁控溅射方法制备出的氧化钒薄膜为原料，在箱式炉中对氧化钒薄膜进行热处理，氧化钒薄膜经退火后自然冷却至室温20～25℃即可得到结构致密均匀的所述的晶态氧化钒薄膜，热处理时用到的箱式炉处于一个标准大气压和室温20～25℃条件的环境中；进行热处理时，自室温20～25℃下以3℃～5℃/分钟的升温速度升温至退火温度，退火温度为300℃～600℃，退火时间为20分钟～80分钟。

而且，制备氧化钒薄膜时，样品基底分别选用光学玻璃或者硅片，光学玻璃为长为3cm，宽为3cm的K9双面抛光玻璃片，硅片为单晶硅片。

而且，制备氧化钒薄膜时，本底真空度3～3.5×10^-4Pa，溅射电压200～220V，溅射束流2A，溅射能量400～450W，制备过程中通入纯度99.99％的高纯氩气，沉积时间为0.8～1.5小时。

而且，热处理时，退火温度为400～500℃，退火时间为20～40分钟。

一种晶态氧化钒薄膜的制备方法，利用磁控溅射方法制备出的氧化钒薄膜为原料，在箱式炉中对氧化钒薄膜进行热处理，氧化钒薄膜经退火后自然冷却至室温20～25℃即可得到结构致密均匀的所述的晶态氧化钒薄膜，热处理时用到的箱式炉处于一个标准大气压和室温20～25℃条件的环境中；进行热处理时，自室温20～25℃下以3℃～5℃/分钟的升温速度升温至退火温度，退火温度为300℃～600℃，退火时间为20分钟～80分钟。

而且，制备氧化钒薄膜时，样品基底分别选用光学玻璃或者硅片，光学玻璃为长为3cm，宽为3cm的K9双面抛光玻璃片，硅片为单晶硅片。

而且，制备氧化钒薄膜时，本底真空度3～3.5×10^-4Pa，溅射电压200～220V，溅射束流2A，溅射能量400～450W，制备过程中通入纯度99.99％的高纯氩气，沉积时间为0.8～1.5小时。

而且，热处理时，退火温度为400～500℃，退火时间为20～40分钟。

与现有技术相比，本发明解决了非晶态氧化钒薄膜不透明的问题，经测试，透射率平均值可达50％以上(优选60—85％)，可应用于可见及近红外光学器件。

附图说明

图1为经不同时间热处理之前薄膜样品的XRD衍射图谱(1#～4#样品后来在500℃下分别经20、40、60、80分钟退火处理)。

图2为经过300℃、400℃、500℃退火后样品的XRD图谱(A-300℃，B-400℃，C-500℃)。

图3为不同温度下退火处理后氧化钒薄膜的透射谱(退火时间均为40分钟)。

图4为500℃下经不同时间热处理之后薄膜样品的XRD衍射图谱(1#样品退火时间为20分钟，2#样品退火时间为40分钟，3#样品退火时间为60分钟，4#样品退火时间为分钟80分钟；●V₂O₅(200)，〇V₆O₁₃(200)，◆V₂O₅(110)，◇V₂O₅(001)，☆VO₂(110)，□V₄O₉(210)，ΔVO₂(-202)，■VO₂(111)，▲V₆O₁₁(0-34))。

图5为500℃下经不同时间退火处理的氧化钒薄膜形貌((a)20分钟，(b)40分钟，(c)60分钟，(d)80分钟)。

图6为500℃下经不同时间退火处理的氧化钒薄膜透射率。

具体实施方式