[发明专利]白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法和应用有效
申请号: | 201610589037.1 | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN106018651B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 钟小忠;王松涛;沈才洪;郑蕾;胡永奇 | 申请(专利权)人: | 泸州品创科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 | 代理人: | 梁鑫,高芸 |
地址: | 646000 四川省泸*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白酒 蒸馏 过程 分段 分析 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于酿酒技术领域,具体涉及一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法和应用。
背景技术
“生香靠发酵,提香靠蒸馏”,蒸馏是酿制白酒的一个重要操作阶段。量质摘酒是蒸馏过程中一项重要的工艺操作。量质摘酒就是把酒头摘出后,边摘边尝,准确分级。不同的量质摘酒工艺方法,对白酒的质量有很大的影响,应控制流酒温度,缓慢蒸馏,掐头去尾。
目前,酿酒操作人员在摘酒过程中广泛采用“用眼睛观察酒花变化情况,酒体味、香气变化”的传统摘酒经验进行摘酒。但是,该传统摘酒存在以下缺点:
1、看花摘酒是白酒蒸馏过程中操作人员掌握酒度高低的传统技艺,根据酒花的形状、大小、持续时间,可判断酒液酒精分子含量的高低。但人与人之间的经验判断存在较大差异性。摘酒的好坏较大程度影响优质酒的得率,目前,优质酒得率仅为1.5~2.2%。
2、看花量度是基于各种浓度的酒精和水的混合溶液,在一定压力和温度下的表面张力不同,酒精所产生的泡沫由于张力小而容易消散。随着蒸馏温度的升高,酒精浓度逐渐降低,酒精产生的酒花的消散速度不断减慢,水的相对密度大于酒精,张力大,水花的消散速度慢。看花可分为5种:大清花、小清花、云花、二花、油花。但在流酒过程中,酒花与水花在交替时变化较快,人与人之间的经验判断存在较大差异性,有可能导致优段酒进入一段或一段酒进入优段等互混情况,影响酒质。
在蒸馏过程中,不同的香气成分在蒸馏过程中的不同行径,使其含量有一定变化。根据不同馏分段风味物质的馏出规律摘酒,是科学有效的掌握掐头去尾蒸馏操作的依据。虽然目前也有一些采用风味物质分析进行指导的摘酒方法,但这些分析方法依然局限于乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等少数风味物质作为标准,不能很好的体现白酒蒸馏过程中的动态质量。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种科学可靠的白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法。该方法以气相色谱技术为基础,采用统计学的分析方法,确定蒸馏过程中动态酒样摘酒的不同阶段以及各个阶段的特征风味物质,用以指导分段摘酒。
本发明所要解决的技术问题是提供一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法。该方法包括以下步骤:
a、从蒸馏流酒开始计时、取酒样,然后每间隔一段时间取酒样一次,直至流酒结束;
b、配制每一个酒样的待测样品;
c、将步骤b的每一个酒样的待测样品经气相色谱分析得出每一个酒样的待测样品中有哪些化合物,从而得到每一个酒样的色谱数据;
d、使用SPSS对每一个酒样的色谱数据进行系统聚类分析,确定蒸馏过程的各个阶段分布时间;
e、通过对每一个酒样中的每一种化合物进行方差分析,考察每一种化合物在蒸馏过程中变化的显著性,去除其中变化不显著的化合物,将剩下的化合物进行主成分分析,从而确定白酒蒸馏过程中各个阶段的特征风味物质;
f、根据步骤d的各个阶段分布时间和步骤e的特征风味物质,从而确定出摘酒开始和结束的时间点。
优选的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤a中,每间隔0.5~1.5min取酒样15~20mL。
进一步的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤a中,每间隔1min取酒样。
优选的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤b中,每一个酒样的待测样品的制备方法为:以60%vol乙醇为基体,配制含2%vol叔戊醇、2%vol乙酸正戊酯与2%vol 2-乙基正丁酸的内标混合液,再以每一个酒样配制含1%vol内标混合液的待测样品,从而分别得到每一个酒样的待测样品。
具体的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤c中,所述的气相色谱条件为:色谱柱为DB-Wax毛细管柱,柱长60m,内径0.25μm;程序升温步骤为:初始柱温为30℃,保持6min,以2.5℃/min升温至40℃,再以5℃/min升温至100℃,然后以10℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至220℃,保持10min;载气为高纯氮气,流速为1.6mL/min;进样口温度为230℃,采用分流模式进样,分流比为40︰1;检测器为FID检测器,温度为250℃;进样量为1μL。
优选的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤c中,重复气相色谱分析n次,利用中位数法构建每一个酒样的色谱数据;n≥2。
优选的,上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤d中,聚类分析采用的距离测度为欧氏距离法,类与类之间的合并方法为类平均联结法。
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