[发明专利]一种鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法有效
申请号: | 201610347252.0 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN106093261B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 张睿;丁涛;吴斌;刘芸;沈崇钰;费晓庆;张晓燕;陈磊;沈伟健;柳菡 | 申请(专利权)人: | 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 张慧清 |
地址: | 210001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 蜂蜜 掺入 淀粉 糖浆 方法 | ||
1.一种鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,该方法以高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱为检测手段,以麦芽七糖为特征检测标志物,包括以下步骤:
(1)以麦芽七糖标准品建立标准液相色谱图和标准质谱图;
(2)以步骤(1)中的条件对待检测样品进行检测,得到待检测样品的液相色谱图和质谱图;
(3)将步骤(1)和(2)获得的谱图进行对比,如果待检测样品的液相色谱图中其出峰保留时间与标准品出峰时间相差在±2.5%,同时在质谱图中,在扣除背景后,麦芽七糖的特征离子对的相对丰度与浓度相当标准品的相对丰度相比,其偏差在下表允许相对误差内,
则判定待检测样品中含有麦芽七糖,即蜂蜜中掺有淀粉类糖浆;
其中高效液相色谱分离条件如下:
色谱柱:Carbohydrate色谱柱;
流动相:A为体积百分含量为0.1 %的甲酸水溶液,B为乙腈;
流速:1.2 mL/min;
梯度洗脱程序:0 -2 min 35% A, 2 -2.5 min 35-50% A, 2.5-8.0 min 50% A, 8.0-9.0 min 50-35% A,9.0-12.0min 35%A;
柱温:25℃。
2.根据权利要求1所述的鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,质谱检测选用可加热的电喷雾离子源为检测离子源,采用正离子扫描模式,毛细管温度350℃。
3.根据权利要求1所述的鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,蜂蜜样品完全溶化后,溶解于水中,并取上层清液与等体积乙腈混合均匀,过滤膜,作为进样样品。
4.根据权利要求1所述的鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,麦芽七糖色谱峰的保留时间为3.92min。
5. 根据权利要求2所述的鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,麦芽七糖的特征离子对为1013.30795 m/z和851.24950 m/z。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)制备已知浓度含量的淀粉类糖浆的标准溶液,并以麦芽七糖的特征离子的准确质量色谱峰峰面积为纵坐标,浓度含量为横坐标,绘制标准曲线;
(2)以步骤(1)中的条件对待检测样品进行检测,计算待检测样品中麦芽七糖的准确质量色谱峰峰面积;
(3)利用步骤(1)的标准曲线,以步骤(2)得到的准确质量色谱峰峰面积计算得到待测样品中淀粉类糖浆的浓度含量。
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