[发明专利]一种二恶英样品分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种较大范围，具体是一种二恶英样品分析方法。

背景技术

二恶英全称分别是多氯二苯并-对-二恶英 polychlorinated dibenzo-p-dioxin简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃 polychlorinated dibenzofuran(简称PCDFs)。由2个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并二恶英(PCDDs);由1个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并呋喃(PCDFs)。每个苯环上都可以取代1-4个氯原子，从而形成众多的异构体，其中PCDDs有75种异构体，PCDFs有135种异构体。自然界的微生物和水解作用对二恶英的分子结构影响较小，因此，环境中的二恶英很难自然降解消除。它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有"世纪之毒"之称，万分之一甚至亿分之一克的二恶英就会给健康带来严重的危害。二恶英除了具有致癌毒性以外，还具有生殖毒性和遗传毒性，直接危害子孙后代的健康和生活。因此二恶英污染是关系到人类存亡的重大问题，必须严格加以控制。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二恶英样品分析方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种二恶英样品分析方法，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法；

所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：

（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000 mL烧瓶；

（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；

（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉上，随后以550-650mL之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；

（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；

（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μL之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7 mL之正己烷，振荡4-6秒后加入替代标准品溶液40μL，再加入4 mL之浓硫酸，剧烈振荡15-25秒，进行第一次酸洗，静置分层；

（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4mL之浓硫酸，振荡15-25秒，进行第二次酸洗，静置分层；

（7）各酸层再以7 mL之正己烷逐一溶洗两次，以100mL烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1-2mL，准备净化步骤；

（8）以10mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5 mL/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；

（9）以10mL正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存；以2 mL/次，共四次之体积比为6/94的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存；

（10）以4 mL/次，共五次之体积比为60/40 的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1 -2mL后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1-2mL后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；

（11）将管柱切口端朝下，依序以5-10 mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；

（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1 mL正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2mL/次之体积比为50/50环己烷/二氯甲烷，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2mL/次之同一溶剂，共二次流洗管柱；再以1mL/次之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯，共二次流洗管柱；上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存；

（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30-50 mL流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；