[发明专利]介质阻挡放电制备四氧化三锰/氮化碳复合材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharge,DBD)制备四氧化三锰/氮化碳(Mn₃O₄/C₃N₄)复合材料的方法。

背景技术

介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharges，DBD)又叫无声放电，是一种典型的非平衡态交流气放电。在两个放电电极之间充满某种工作气体，并将其中一个或两个电极用绝缘介质覆盖(也可以将介质直接悬挂在放电空间或者采用颗粒状的介质填充其中)，当两电极间施加足够高的交流电压时，电极间的气体会被击穿而产生放电，即产生了介质阻挡放电。

由于DBD在产生的放电过程中会产生大量的自由基和准分子，如OH、O、NO等，它们的化学性质非常活跃，很容易和其它原子、分子或者其它自由基发生反应而形成稳定的原子或者分子，因而利用这些自由基的特性来处理VOCs,在环保方面具有很重要的价值。此外，利用DBD可制成准分子辐射光源，它们能发射窄带辐射，其波长覆盖红外、紫外和可见光等光谱区域，且不产生辐射自吸收，它是一种高效率、高强度的单色光源。在DBD电极结构中，采用管线式的电极结构还可制成臭氧发生器。因此，DBD技术在这些领域显示出广阔的应用前景。

目前DBD的运用一方面在于辅助增强催化发光，如那娜课题组报道的(Anal.Chem.2012,84,4830-4836)、(Nanoscale,2014,6,3069–3072)，利用DBD辅助放电增强了碳氢化合物和CO的催化发光信号；另一方面在于辅助合成材料，如高峰课题组曾报道过(Nanoscale,2013,5,2999–3005)，利用DBD脱氧使GO变成rGO；周全课题组也报道过(Nanoscale,2014,6,2286–2291)，利用DBD氢气氛围把β-FeOOH/GO转化为Fe₃O4/rGO。但是至今为止，大部分应用DBD进行材料合成的应用研究还是基本局限于利用H₂、N₂作为工作气体来合成复合材料，而利用DBD在空气中放电来合成氮化碳的复合物的研究还鲜有报道。

本发明利用DBD制备的Mn₃O₄/C₃N₄复合材料，具有制备过程简单、成本低、易于操作等优点。

发明内容

本发明提供了一种绿色的、温和的制备Mn₃O₄/C₃N₄复合物的新方法，简化了Mn₃O₄合成需水热高温高压的过程。

本发明提供合成Mn₃O₄/C₃N₄的方法，依次包括如下步骤：

(1)氮化碳前躯体的制备：将三聚氰胺经过研磨后转入坩埚，然后在马弗炉内高温煅烧3小时，得到黄色粉末氮化碳(C₃N₄)。

(2)配置含Mn²⁺和C₃N₄水混合溶液：将MnCl₂·4H₂O和C₃N₄加在干燥的烧杯内，加水溶解，搅拌1h后，超声30min。

(3)DBD放电：将混合溶液干燥，得到的固体放入缠绕了铜丝的石英管中，在通入总流速为0.2L.min^-1的气体中进行放电。

本发明的合成方法特征是放电过程中由空气产生氧化氛围，该方法为绿色制备，可以用于其它变价金属复合物的制备。

附图说明

图1为本发明制备Mn₃O₄/C₃N₄的装置；