[发明专利]一种发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法

权利要求书

1.一种发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：

按照重量份数计，以有机硅单体5.04份～95.7份为主要原料，所述有机硅单体为六甲基环 三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷，加入催化剂0.016份～4.5份和封端剂0.3份～10份，在 55℃～75℃搅拌下加入三氟丙基甲基环三硅氧烷3份～92.67份后在75℃～110℃保温反应 1h～6h，然后升温至150℃～160℃真空度在-0.092Map至-0.098Map抽真空0.5h～2h，过滤， 制得发动机油用氟硅抗泡剂；

所述催化剂为强碱性物质或强酸性物质，其中强碱性物质为四甲基氢氧化铵，强酸性物质为 浓硫酸或甲基磺酸；

所述封端剂为四甲基二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、低分子封端剂或低分子羟基封端剂。

2.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：采用强酸性物质作 为催化剂时，加入催化剂保温反应后，使用弱碱性物质进行调PH值至7.5～9后，再进行升 温至150℃～160℃，其中，弱碱性物质为氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠或氧化钙。

3.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：加入三氟丙基甲基 环三硅氧烷时，采用滴加的方式加入，滴加时间为1h～1.5h。

4.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：

所述低分子封端剂为不含氟低分子封端剂，其制备步骤如下：

以重量份数计，将催化剂0.30份～5.02份、八甲基环四硅氧烷78.2份～83.6份和六甲基二 硅氧烷11.4份～21.5份，所述催化剂为四甲基氢氧化铵、浓硫酸或甲基磺酸，在55℃～110℃ 搅拌保温反应1h～6h，然后在100℃～110℃、真空度-0.092Map～-0.098Map抽真空0.5h～ 2h，得到不含氟低分子封端剂。

5.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：

所述低分子封端剂为含氟低分子封端剂，其制备步骤如下：

以重量份数计，将催化剂0.30份～5.02份、八甲基环四硅氧烷8.77份～31.86份和六甲基 二硅氧烷4.79份～17.43份，所述催化剂为四甲基氢氧化铵、浓硫酸或甲基磺酸，在55℃～ 110℃搅拌下滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷50.4份～83.4份后，其中三氟丙基甲基环三硅氧 烷在1h～1.5h内完成滴加，然后在80℃～110℃保温反应1h～6h，在100℃～110℃、真 空度-0.092Map～-0.098Map抽真空0.5h～2h，得到含氟低分子封端剂。

6.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：

所述低分子羟基封端剂为不含氟低分子羟基封端剂，其制备步骤如下：

以重量份数计，将催化剂5.24份～6.16份、八甲基环四硅氧烷70.65份～73.67份和六甲基 二硅氧烷9.86份～19.40份，所述催化剂为浓硫酸或甲基磺酸，在80℃～100℃搅拌保温反 应1h～4h后，加入到蒸馏水4.71份～11.9份继续80℃～100℃保温反应1h～2h，然后在 100℃～110℃、真空度-0.092Map～-0.098Map抽真空0.5h～2h，得到不含氟低分子羟基封端 剂。

7.根据权利要求1所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：

所述低分子羟基封端剂为含氟低分子羟基封端剂，其制备步骤如下：

以重量份数计，将催化剂5.27份～6.16份、八甲基环四硅氧烷7.41份～28.97份和六甲基 二硅氧烷4.06份～15.86份，所述催化剂为浓硫酸或甲基磺酸，在55℃～100℃搅拌下滴加 三氟丙基甲基环三硅氧烷45.85份～70.44份，其中三氟丙基甲基环三硅氧烷在1h～1.5h内 完成滴加，然后在80℃～100℃保温反应1h～4h；加入到蒸馏水4.05份～11.94份，继续 80℃～100℃保温反应1h～2h，然后在100℃～110℃、真空度-0.092Map～-0.098Map抽真空 0.5h～2h，得到含氟低分子羟基封端剂。

8.根据权利要求1或4-7任意一项所述的发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法，其特征是：所 述的浓硫酸的质量浓度为98％。