[发明专利]一种1,5-二酮类化合物的改进合成方法在审
申请号: | 201610085846.9 | 申请日: | 2016-02-15 |
公开(公告)号: | CN105753673A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 辛旭峰 | 申请(专利权)人: | 辛旭峰 |
主分类号: | C07C45/68 | 分类号: | C07C45/68;C07C49/84 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 454550 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 改进 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示1,5-二酮类化合物的改进合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,于催化剂、助剂、碱和活化剂存在下,向有机溶剂中加入下(I)化合物和下式(II)化合物进行反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,
其中,X为卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为[1,1’-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化镍、三氟甲磺酸镍、1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍((DPPP)NiCl2)或1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍((DPPE)NiCl2)中的任意一种,最优选为1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍((DPPP)NiCl2)。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为乙酸锆。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述碱为NaOH、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钠、乙酸钾、叔丁醇钾、乙醇钠、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)或二乙醇胺中的任意一种,最优选为碳酸铯。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述活化剂为2-氟苯硼酸频哪醇酯、2-溴甲基-4-氟苯硼酸频哪醇酯或4-氨基-2-氟苯硼酸频哪醇酯中的任意一种,最优选为4-氨基-2-氟苯硼酸频哪醇酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.1-0.16。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.05-0.1。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2-3。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:述式(I)化合物与活化剂的摩尔比为1:0.08-0.14。
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