[发明专利]一种多氮杂环吡啶酰胺类衍生物及其合成方法和应用有效
申请号: | 201610080237.4 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105566292B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张安运;徐雷 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C22B7/00;C22B11/00;C22B23/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 刘静静 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多氮杂环 吡啶 酰胺类 衍生物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种多氮杂环吡啶酰胺类衍生物,其特征在于,如结构式II所示:
2.一种如权利要求1所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,包括:
步骤1,将如结构式III所示的化合物III、三乙胺、有机溶剂相混合,得到悬浮液;
步骤2,将如结构式Ⅳ所示的化合物Ⅳ溶于乙醇中,将所得溶液滴加入步骤(1)的悬浮液中;
步骤3,滴加完毕后,搅拌回流反应直至原料反应完全,经后处理,得到如结构式II所示的化合物II。
3.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中的有机溶剂为乙醇或四氢呋喃。
4.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,化合物III和化合物Ⅳ的质量比为1:2~3。
5.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中,化合物III、三乙胺、有机溶剂的用量比为1g:1.8~2.5mL:110~120mL。
6.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2中,每克化合物Ⅳ溶于8~12mL乙醇中。
7.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2中,滴加速度为40~60mL/h。
8.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤3中,搅拌回流反应至少8天。
9.如权利要求2所述的多氮杂环吡啶酰胺类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤3中的后处理包括:
依次对反应产物进行过滤和旋蒸,并利用二氯甲烷溶解旋蒸产物,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为展开剂,通过硅胶柱色谱分离技术进行分离纯化,收集第三个黄色组分,旋干溶剂得到粗品,再用乙醇和二氯甲烷混合溶液进行重结晶,经真空干燥得到化合物II。
10.一种吸附分离元素钯和元素镍的方法,其特征在于,包括如下步骤:将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合,硝酸水溶液中的钯离子和镍离子被吸附剂吸附分离,所述吸附剂由如结构式II所示的化合物负载在载体上制成;
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