[发明专利]苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610037121.2 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105503948B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;俞春雷;游英尼;王令端 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四溴双酚A 苯基硫 膦酸 制备 酯化合物 阻燃剂 聚酯 阻燃 苯基硫代膦酰二氯 制备方法工艺 反应时间短 反应选择性 规模化生产 协同阻燃剂 纯化处理 聚丙烯PP 有机溶剂 氯化氢 酸条件 相容性 易分离 提纯 产率 多酯 芳环 协同 分解 污染 | ||
1.一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的100mL四口烧瓶中，氮气置换掉空气，加入四溴双酚A、有机溶剂，搅拌下，加入一定摩尔比的苯基硫代膦酰二氯，并向反应瓶中液面上持续通入氨气，以通入速率保持软密封套微涨体积不变，升温至45-60℃保温反应2-3h后，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯，该化合物的结构如下式所示：
2.如权利要求1所述一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环或氯仿，其用量体积毫升数是四溴双酚A的质量克数的3-6倍。
3.如权利要求1所述一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物，加水搅拌洗涤，使固体产品分散于水中，抽滤，淋洗，烘干。
4.如权利要求1所述一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物，加入四溴双酚A质量克数3-6倍体积毫升数的乙腈，加热至沸腾趁热抽滤，滤液冷却结晶，过滤，干燥。
5.如权利要求1所述一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(四溴双酚A)酯的制备方法，其特征在于：所述的一定摩尔比的苯基硫代膦酰二氯为苯基硫代膦酰二氯∶四溴双酚A＝1∶2-1∶2.5。
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