[发明专利]一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法有效
申请号: | 201510670288.8 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN105384594B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 顾正桂;任鹏程;顾黄宗;孙昊 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C7/08 | 分类号: | C07C7/08;C07C15/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 三次 萃取 精馏 提取 乙苯 中间 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种混合二乙苯的分离方法,特别是涉及一种连续三次萃取精馏提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法。
背景技术
我国混合二乙苯的资源非常丰富。工业上苯烃化制备乙苯和苯乙烯时产生的副产物多乙苯,每年高达近100万吨,将多乙苯进行精馏分离,可得混合二乙苯馏分。混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯是重要的化工原料和中间体。二乙苯是聚酯生产过程中制取纯对二甲苯不可缺少的解吸剂,二乙苯也可用作铝合金印刷板、塑料模具的化学蚀刻剂、乙醇的萃取剂和有机合成的中间体;二乙苯脱氢可制二乙烯基苯、乙基苯乙烯等;二乙苯经氧化可制二乙酰苯;二乙苯经脱烷基和歧化可制乙苯;对二乙苯经胺化可以制备甲草胺;间二乙苯聚合可以制备脱附剂。另外随着聚酯及药用中间体需求的增加,对于间二乙苯和对二乙苯的需求不断扩大。
混合二乙苯的分离是同分异构体的分离,三种异构体的沸点差在3℃以内,采用普通的精馏方法是难以分开,因此需采用一些特种的分离方法。目前二乙苯的分离方法主要包括精密精馏、络和萃取与结晶法结晶法和吸附法。精密精馏法虽然技术成熟,但缺点是塔板数多、回流比大、分离收率低、成本高;络和萃取与结晶法利用C10芳烃异构体的相对碱度不同,用HF和BF3作络合剂,在0℃~室温、5atm下选择分离间二乙苯,再经结晶处理可得高纯度对二乙苯,这种工艺的装置规模及操作费都较低,反应条件比较温和,可显著降低能耗,但HF和BF3具有较强的毒性及腐蚀性,因此该方法对于设备的材质、操作控制有着很高的要求,并且还会造成环境污染;结晶法是一种利用二乙苯异构体之间的熔点差进行分离的方法,优点是技术成熟、操作性能好、无污染、无腐蚀,但所需设备庞大、能耗高,收率和纯度受异构体共熔点的限制;吸附法是利用吸附剂对烯烃物质和羰基具有的较强吸附作用来分离间二乙苯和对二乙苯,吸附法的优点是操作稳定、产品纯度高,缺点是投资较大,不易确定高效的吸附剂和相应的解吸剂。
目前,国际上由于混合二甲苯的吸附分离成功,导致了人们将混合二乙苯的分离成功的希望更多地投在了吸附法上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续三次萃取精馏提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的分离方法。所述的方法工艺简单、易于实现,且分离所得的间二乙苯和对二乙苯纯度及收率高。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种连续三次萃取精馏提取混合二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法,所述方法包括如下步骤:
⑴首先采用环丁砜为萃取剂,原料混合二乙苯进入第一萃取精馏塔进行第一次萃取精馏分离;混合二乙苯经过第一次萃取精馏分离之后,第一萃取精馏塔塔顶得到间二乙苯含量≥75.0wt%的间二乙苯富集液,第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂环丁砜的混合液;
⑵第一次萃取精馏塔塔底得到的包含萃取剂环丁砜的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后,第一溶剂回收塔塔底得到的萃取剂环丁砜循环使用;第一溶剂回收塔塔顶得到对二乙苯富集液;
(3)采用环丁砜为萃取剂,第一萃取精馏塔塔顶得到的间二乙苯富集液进入第二萃取精馏塔进行第二次萃取精馏分离,第二萃取精馏塔塔顶得到含量≥95.0wt%的间二甲苯;第二萃取精馏塔塔底得到含量≥96.0wt%的萃取剂环丁砜;
(4)第二萃取精馏塔底得到的含量≥96.0wt%的萃取剂环丁砜,经过第二溶剂回收塔处理,第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂环丁砜循环使用,第二溶剂回收塔塔顶得到混合二乙苯;
(5)采用甘油为萃取剂,第一溶剂回收塔顶得到的对二乙苯富集液进入第三萃取精馏塔进行第三次萃取精馏分离,第三萃取精馏塔塔顶得到含量≥95.0wt%的对二乙苯;第三萃取精馏塔塔底得到含量≥96.0wt%的萃取剂甘油;
(6)第三萃取精馏塔底得到的含量≥96.0wt%的萃取剂甘油经过第三溶剂回收塔分离之后,第三溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油循环使用,第三溶剂回收塔塔顶得到二乙苯、三乙苯的混合物。
本发明的萃取分离工艺包括三次萃取精馏、三次溶剂回收,分离工艺简单,分离出的间二乙苯含量达到95.0wt%以上、收率为91%,对二乙苯含量为95.0wt%以上、产率为89.99%。
所述方法中,混合二乙苯的通常组成为,以质量百分比计,间二乙苯的含量为56~62%,对二乙苯的含量为27~31%,邻二乙苯的含量为5~7%,C3以上组分的含量为1~12%。
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- 2016-01-17 - 2017-12-12 - C07C7/08
- 一种丁醇‑环己烷共沸混合物萃取精馏方法,本发明所述的丁醇与环己烷共沸物萃取精馏方法包括减压连续性的操作方式或减压间歇性操作方式,通过选用多种萃取剂,得到高纯度的丁醇与环己烷产品,且萃取剂能够回收利用。本发明的最大特征在于萃取除了选用传统溶剂,还采用了传统溶剂与离子液体组成的混合萃取剂,在能耗、环境压力、产品纯度方面优势巨大,特别适合大规模的工业化应用,尤其是针对丁醇‑环己烷共沸体系的分离,填补了目前的技术空白。
- 甲醇合成油中富含偏三甲苯的物料中分离偏三甲苯装置及方法-201510246518.8
- 李洪;高鑫;贾雪婷;李鑫钢;丛山 - 天津大学
- 2015-05-14 - 2017-10-13 - C07C7/08
- 本发明涉及甲醇合成油中富含偏三甲苯的物料中分离偏三甲苯装置及方法,包括抽提精馏塔、溶剂回收塔、脱重塔、冷凝器、再沸器、冷却器、泵以及相关进料管线和连接管线;抽提精馏塔、溶剂回收塔和脱重塔塔顶均设置冷凝器,塔釜均设置再沸器;原料连接到抽提精馏塔的下部进料口,溶剂连接到抽提精馏塔的上部进料口,抽提精馏塔塔顶为正癸烷,塔釜出口连接到溶剂回收塔进料口;溶剂回收塔塔顶出口连接到脱重塔进料口,塔釜为循环溶剂连接到抽提精馏塔的上部进料口;脱重塔塔顶为偏三甲苯产品,塔釜为重组分。采用抽提蒸馏技术,增大了正癸烷和偏三甲苯的相对挥发度,使得两者达到分离。利用脱重塔,脱除偏三甲苯中的重组分,得到合格的偏三甲苯产品。
- C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法-201410497637.6
- 田立达;顾军民;韩诚康 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-25 - 2017-08-11 - C07C7/08
- 本发明涉及一种C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法,主要解决C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离的技术问题。本发明通过采用以水杨酸酯、棕榈酸酯和癸二酸二酯中的两种或三种作为混合萃取剂,将C9芳烃混合物引入塔顶设置积液罐的重组分脱除塔进行间歇精馏,塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯,塔顶流股引入萃取精馏塔进行萃取精馏,从塔顶采出间、对甲乙苯,塔釜流股进入溶剂回收塔,塔顶得到邻甲乙苯和均三甲苯,塔釜得到的混合萃取剂循环使用的技术方案,较好的解决了上述问题,可应用于C9芳烃混合物分离领域中。
- C9混合物萃取精馏间、对甲乙苯的加盐萃取剂及分离方法-201410498083.1
- 顾军民;田立达;韩诚康 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-25 - 2017-07-14 - C07C7/08
- 本发明涉及一种C9混合物萃取精馏间、对甲乙苯的加盐萃取剂及分离方法,主要解决C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离的技术问题。本发明通过采用以水杨酸酯作为加盐萃取剂中的萃取剂,硫氰酸盐作为加盐萃取剂中的盐类,将C9芳烃混合物引入塔顶设置积液罐的重组分脱除塔进行间歇精馏,塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯,塔顶流股引入萃取精馏塔进行萃取精馏,从塔顶采出间、对甲乙苯,塔釜流股进入溶剂回收塔,塔顶得到邻甲乙苯和均三甲苯,塔釜得到的加盐萃取剂循环使用的技术方案,较好的解决了上述问题,可应用于C9芳烃混合物分离领域中。
- C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法-201410497641.2
- 田立达;顾军民;韩诚康 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-25 - 2017-07-14 - C07C7/08
- 本发明涉及一种C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法,主要解决C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离的技术问题。本发明通过采用包括甲组分和乙组分的组合萃取剂,其中,甲组分为棕榈酸酯,乙组分为硫氰酸盐或/和醋酸盐,将C9芳烃混合物引入塔顶设置积液罐的重组分脱除塔进行间歇精馏,塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯,塔顶流股引入萃取精馏塔进行萃取精馏,从塔顶采出间、对甲乙苯,塔釜流股进入溶剂回收塔,塔顶得到邻甲乙苯和均三甲苯,塔釜得到的组合萃取剂循环使用的技术方案,较好的解决了上述问题,可应用于C9芳烃混合物分离领域中。
- 一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法-201510670288.8
- 顾正桂;任鹏程;顾黄宗;孙昊 - 南京师范大学
- 2015-10-13 - 2017-05-17 - C07C7/08
- 一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法,将环丁砜和原料混合二乙苯加入第一萃取精馏塔,塔顶得到间二乙苯富集液,塔底得到环丁砜混合物;将上述环丁砜混合物加入第一溶剂回收塔,塔底得到环丁砜循环使用,塔顶得到对二乙苯富集液;将上述间二乙苯富集液和环丁砜加入第二萃取精馏塔,塔顶得含量≥95.0wt%的间二甲苯,塔底得环丁砜混合物,加入第二溶剂回收塔得到环丁砜循环使用;将上述对二乙苯富集液和甘油加入第三萃取精馏塔,塔顶得含量≥95.0wt%的对二乙苯,塔底得甘油混合物,加入第三溶剂回收塔得到甘油循环使用。本发明方法通过三次萃取精馏提取,间二乙苯含量达到95.0wt%以上,对二乙苯乙苯含量达到95.0wt%以上。
- 采用二元混合溶剂分离碳四馏分的装置与工艺-201610880181.0
- 董令闻;郑李斌;叶昊天;韩志忠 - 大连理工大学
- 2016-10-09 - 2017-03-08 - C07C7/08
- 本发明提供了一种采用二元混合溶剂分离碳四馏分的装置与工艺,装置包括萃取精馏塔、萃取精馏塔顶冷凝器、萃取精馏塔回流罐、萃取精馏塔回流泵、萃取精馏塔底重沸器、萃取精馏塔釜液泵、汽提塔、汽提塔顶冷凝器、汽提塔回流罐、汽提塔回流泵、汽提塔底重沸器、汽提塔釜液泵和贫溶剂冷却器使用本发明所述工艺进行碳四分离,可大大提高丁烯和丁烷之间的相对挥发度,提高溶剂选择性,减小溶剂/进料比,降低塔釜温度,减少塔釜热负荷,实现节能降耗的目的。
- 选择性烯烃提取-201380060818.6
- 凯文·约翰·施温特;罗伯特·J·布鲁默 - 鲁姆斯科技公司
- 2013-10-09 - 2016-10-19 - C07C7/08
- 公开了利用极性溶剂通过提取蒸馏分离丁烯和丁烷的方法和系统。所述方法可以包括:将包含丁烷和丁烯的烃混合物与贫溶剂混合物在提取蒸馏塔中接触,形成包含丁烯的富溶剂馏分;从所述提取蒸馏塔回收包含丁烷的塔顶馏分和塔底馏分;将所述塔底馏分进给到包括汽提段和洗涤段的汽提塔;从汽提塔回收作为塔底馏分的所述贫溶剂混合物以及包含丁烯和水的汽提塔塔顶馏分;冷凝所述塔顶馏分以形成水馏分和产物丁烯馏分;将水作为回流进给到汽提塔洗涤段的顶部;将所述冷凝水馏分的至少一部分作为第二回流进给到所述汽提塔洗涤段的顶部和底部中间。
- 分离来自热解汽油的C5二烯烃的方法和装置-201480032356.1
- V·K·拉马努贾姆;B·B·斯林普;C·尼尔森;M·麦考利 - GTC科技美国有限责任公司
- 2014-06-05 - 2016-05-18 - C07C7/08
- 文中公开了用于生产间戊二烯(Pips)流的装置、系统和方法,所述间戊二烯流用于制造催化C5烃树脂且包含已经存在于热解汽油的C5级分中的所有关键反应性单体,否则所述关键反应性单体将随粗异戊二烯流损失。本发明的实施方案涉及生产烃树脂级二环戊二烯(DCPD)流,该DCPD流由在制造热烃树脂中具有价值的二聚体和与异戊二烯的共二聚体组成,所述异戊二烯为聚合物级异戊二烯和汽油品质的抽余油(不含硫和乙炔)或相对少量的粗异戊二烯流,通过将一些异戊二烯转移到用于制造热烃树脂的DCPD流来最大程度利用异戊二烯。
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