[发明专利]一种头孢曲松钠光降解产物及其制备方法和分析检测方法

权利要求书

1.一种头孢曲松钠光降解产物，其特征在于：化学结构如下，

2.一种权利要求1所述光降解产物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)光照破坏样品制备：将头孢曲松钠原料药光照破坏，先经冷白荧光灯照射，再经紫外荧光灯照射；

(2)降解产物富集：将上述光照破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为60％～90％的甲醇-水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

(3)降解产物粗品：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，用体积比为2:1～1:2的二氯甲烷-甲醇混合溶剂等度洗脱，收集5～9个柱体积洗脱液，浓缩得降解产物粗品；

(4)反相硅胶柱制备：将上述降解产物粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇体积百分浓度为85％～95％的甲醇-水，等度洗脱，收集4～8个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述光降解产物。

3.根据权利要求2所述光降解产物的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述光照破坏方法为：先经一百二十万勒克斯冷白荧光灯照射15～25小时，再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射10～20小时。

4.根据权利要求3所述光降解产物的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述正相硅胶粒径大小为200～300目。

5.一种权利要求1所述光降解产物的液相分析方法，其特征在于HPLC色谱条件包括：

色谱柱：Agilent ZORBAX XDB-C18，4.6mm×250mm，5μm；

流动相：A为乙腈，B为0.05mol/L正辛胺溶液，磷酸调节pH值至6.5；

梯度洗脱程序：0～5min，A 20％；5～15min，A 20％→75％；15～40min，A 75％；40～50min，A 75％→20％；50～60min，A 20％；

流动相流速：1.0mL·min^-1；

检测波长：260nm；

柱温：30℃；

进样量：10μL。

6.权利要求1所述的头孢曲松钠光降解产物在头孢曲松钠及其制剂的有关物质检查项中作为杂质对照品的用途。